Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

12.6.2 Bereiding van de standaarden • Vraag de assistent voor je start met de bereiding van je standaarden om het toestel aan te zetten. Dit geeft de holle kathodelamp van het toestel de tijd om op te warmen. • Bereid, volgens Tabel 2, een reeks standaarden met behulp van micropipetten en uitgaande van een 1000 ppm stockoplossing. Gebruik 100 ml polypropyleen maatkolven en voeg 8 ml geconcentreerd salpeterzuur p.a. toe aan de standaarden. • Gebruik Milli-Q water om de standaarden aan te lengen. 12.6.3 Meting Tabel 2 Cr-Mn Co-Cu-Ni Pb Blanco 0,00 ppb 0,00 ppb 0,00 ppb Standaard 1 5,00 ppb 6,25 ppb 12,50 ppb Standaard 2 10,00 ppb 12,50 ppb 25,00 ppb Standaard 3 15,00 ppb 18,75 ppb 37,50 ppb Standaard 4 20,00 ppb 25,00 ppb 50,00 ppb Het atomiseringsproces bestaat uit een stapsgewijze thermische behandeling die in enkele fasen onderverdeeld kan worden. Eerst wordt 20 µl monster en eventueel matrix modifier(s) op het L’vov platform gebracht met behulp van de autosampler en vervolgens wordt het programma gestart. In de verdampingsfase wordt het water bij 140°C verdampt. Vervolgens wordt overgegaan naar de verassingfase, die zowat 1000°C onder de atomiseringstemperatuur ligt. In de atomiseringsfase wordt de grafietoven zeer snel tot de atomiseringstemperatuur verhit. Deze temperatuur wordt 5 tot 15 seconden aangehouden, afhankelijk van het element. p. 76/107
In de gloeifase tenslotte wordt de grafietoven verhit tot 2600°C om alle resterende onzuiverheden te verbranden. p. 77/107 Tabel 3 Stap Temperatuur Ramp tijd Tijd Ar debiet Meten Co Cr Cu Mn Ni Pb 1 140 140 140 140 140 140 1 50 300 2 1400 1300 1300 1400 1400 850 1 30 300 3 20 20 20 20 20 20 1 15 300 4 2500 2500 2500 2500 2700 1800 0 5 0 * 5 2600 2600 2600 2600 2600 2600 1 5 300 Er wordt een ijklijn opgesteld aan de hand van een blanco en ijkoplossingen. De zuurconcentratie van de standaardoplossingen dient in overeenstemming te zijn met deze van de monsteroplossingen (8 vol%). 12.6.3.1 Verdunningen Enkele monsters zullen moeten verdund worden, zie tabel 4. Maak deze verdunning met behulp van micropipetten en polystyreen proefbuisjes. Gebruik de blanco standaard om aan te lengen. Tabel 4 Co Cr Cu Mn Ni Pb SARM 18 1 1 1 2 1 1 SARM 19 1 4 1 10 1 1 SARM 20 1 4 1 5 1 1
Page 1 and 2:
Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4:
1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6:
Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8:
De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10:
3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12:
3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14:
A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16:
3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18:
A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20:
Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22:
Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24:
voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
Page 75: • Controleer regelmatig op de dis
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?