Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

12.6.2 Bereiding van de standaarden
• Vraag de assistent voor je start met de bereiding van je standaarden om
het toestel aan te zetten. Dit geeft de holle kathodelamp van het toestel de
tijd om op te warmen.
• Bereid, volgens Tabel 2, een reeks standaarden met behulp van
micropipetten en uitgaande van een 1000 ppm stockoplossing. Gebruik
100 ml polypropyleen maatkolven en voeg 8 ml geconcentreerd
salpeterzuur p.a. toe aan de standaarden.
• Gebruik Milli-Q water om de standaarden aan te lengen.
12.6.3 Meting
Tabel 2
Cr-Mn Co-Cu-Ni Pb
Blanco 0,00 ppb 0,00 ppb 0,00 ppb
Standaard 1 5,00 ppb 6,25 ppb 12,50 ppb
Standaard 2 10,00 ppb 12,50 ppb 25,00 ppb
Standaard 3 15,00 ppb 18,75 ppb 37,50 ppb
Standaard 4 20,00 ppb 25,00 ppb 50,00 ppb
Het atomiseringsproces bestaat uit een stapsgewijze thermische behandeling
die in enkele fasen onderverdeeld kan worden. Eerst wordt 20 µl monster en
eventueel matrix modifier(s) op het L’vov platform gebracht met behulp van
de autosampler en vervolgens wordt het programma gestart. In de
verdampingsfase wordt het water bij 140°C verdampt. Vervolgens wordt
overgegaan naar de verassingfase, die zowat 1000°C onder de
atomiseringstemperatuur ligt.
In de atomiseringsfase wordt de grafietoven zeer snel tot de
atomiseringstemperatuur verhit. Deze temperatuur wordt 5 tot 15 seconden
aangehouden, afhankelijk van het element.
p. 76/107