Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

oppervlaktedensiteit hetgeen een reëel gevaar voor absorptie en contaminatie inhoudt. De TFM vaatjes zijn aan de buitenkant met WEFLON bedekt, een materiaal dat bestaat uit PTFE en koolstof. Dit resulteert in een homogene temperatuursverdeling over de wanden van de vaatjes waardoor condensatie vermeden wordt. Op deze manier wordt de microgolfenergie efficiënter gebruikt en kunnen relatief hoge temperaturen en drukken bereikt worden bij een beperkt vermogen. Het vermogen dat door de magnetron (2,5 GHz) van de ETHOS microgolfoven opgewekt wordt, kan gevarieerd worden en bedraagt maximaal 1000 W. Na afwegen van het monster en toevoeging van de nodige zuren dienen de destructievaatjes gesloten te worden met een deksel en vastgeschroefd met behulp van een momentsleutel. De vaatjes zijn uitgerust met een veersysteem waardoor de druk, indien deze te hoog oploopt, automatisch afgelaten wordt. Om de destructievaatjes te reinigen volstaat het om ze in de microgolfoven gedurende 5 min met enkele ml 14 M HNO3 bij een vermogen van 250 W te behandelen. 12.6.1.2 Uitvoeren van de voorbehandeling De destructie wordt uitgevoerd in duplo. • Schud het flesje met het monster gedurende 5 minuten en laat het vijf minuten rusten. Deze handeling is nodig om een homogeen monster te bekomen. • Weeg 100 milligram monster nauwkeurig af in de destructievaatjes nummers 1 en 3. • Gebruik het destructievaatje nummer 5 als blanco. • Voeg 8 ml salpeterzuur 65% p.a. vanuit een beker en 2 ml waterstoffluoride 40% p.a. vanuit een teflon beker toe aan de drie vaatjes. • Vraag aan de assistent om de destructievaatjes te sluiten, in de microgolfoven te plaatsen en het programma te starten. Het volledige programma duurt 60 minuten (zie Tabel 1). p. 74/107
• Controleer regelmatig op de display of het vermogen rond de 500 W of p. 75/107 minder is. Indien je zure dampen waarneemt moet je dit onmiddellijk melden aan de assistent, want dit is een aanwijzing dat er een destructievaatje lekt. • Verwittig de assistent wanneer het programma is afgelopen. Hij zal de destructievaatjes openen. • Breng de inhoud kwantitatief over in 100 ml polypropyleen maatkolven en leng aan met Milli-Q water. 250 200 150 100 50 0 Tabel 1: microgolf programma Stap Tijd Vermogen Temperatuur 1 5 minuten 500 W 20°C - 180 °C 2 10 minuten 500 W 180 °C 3 5 minuten 500 W 180 °C - 220 °C 4 10 minuten 500 W 220 °C 5 30 minuten 0 W afkoelen Temperatuurprogramma 0 5 15 20 30
Page 1 and 2:
Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4:
1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6:
Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8:
De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10:
3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12:
3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14:
A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16:
3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18:
A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20:
Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22:
Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 73: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?