Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

oppervlaktedensiteit hetgeen een reëel gevaar voor absorptie en contaminatie
inhoudt. De TFM vaatjes zijn aan de buitenkant met WEFLON bedekt, een
materiaal dat bestaat uit PTFE en koolstof. Dit resulteert in een homogene
temperatuursverdeling over de wanden van de vaatjes waardoor condensatie
vermeden wordt. Op deze manier wordt de microgolfenergie efficiënter
gebruikt en kunnen relatief hoge temperaturen en drukken bereikt worden bij
een beperkt vermogen. Het vermogen dat door de magnetron (2,5 GHz) van
de ETHOS microgolfoven opgewekt wordt, kan gevarieerd worden en
bedraagt maximaal 1000 W.
Na afwegen van het monster en toevoeging van de nodige zuren dienen de
destructievaatjes gesloten te worden met een deksel en vastgeschroefd met
behulp van een momentsleutel. De vaatjes zijn uitgerust met een veersysteem
waardoor de druk, indien deze te hoog oploopt, automatisch afgelaten wordt.
Om de destructievaatjes te reinigen volstaat het om ze in de microgolfoven
gedurende 5 min met enkele ml 14 M HNO3 bij een vermogen van 250 W te
behandelen.
12.6.1.2 Uitvoeren van de voorbehandeling
De destructie wordt uitgevoerd in duplo.
• Schud het flesje met het monster gedurende 5 minuten en laat het vijf
minuten rusten. Deze handeling is nodig om een homogeen monster te
bekomen.
• Weeg 100 milligram monster nauwkeurig af in de destructievaatjes
nummers 1 en 3.
• Gebruik het destructievaatje nummer 5 als blanco.
• Voeg 8 ml salpeterzuur 65% p.a. vanuit een beker en 2 ml
waterstoffluoride 40% p.a. vanuit een teflon beker toe aan de drie vaatjes.
• Vraag aan de assistent om de destructievaatjes te sluiten, in de
microgolfoven te plaatsen en het programma te starten. Het volledige
programma duurt 60 minuten (zie Tabel 1).
p. 74/107