Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
12.6 <strong>Analyse</strong>procedure<br />
12.6.1 Inleiding<br />
Aangezien men in dit experiment werkt met zeer kleine concentraties aan het<br />
te bepalen element is het niet aangeraden om kraantjeswater te gebruiken om<br />
het materiaal te reinigen. Gebruik enkel Milli-Q water. Om het risico van<br />
contaminatie zo klein mogelijk te houden worden de monsters en de<br />
standaarden aangelengd in 100 ml polypropyleen maatkolven. Deze<br />
maatkolven zijn gevuld met een 10% salpeterzuur oplossing bij het begin van<br />
het practicum. Giet deze oplossing in een voorraadfles en vul de maatkolven<br />
na je experiment terug met dezelfde oplossing.<br />
12.6.1.1 Voorbehandeling van de steenkool<br />
Vooraleer de steenkool met de grafietoven A.A.S. kan geanalyseerd worden,<br />
dient het monster eerst in oplossing gebracht te worden. Ontsluiting van de<br />
steenkool met een microgolfovensysteem biedt de mogelijkheid om monsters<br />
(meestal < 1 g) met een relatief kleine hoeveelheid zuren en binnen een<br />
relatief kort tijdsbestek in oplossing te brengen.<br />
Het principe van het in dit werk gebruikte microgolfovensysteem (ETHOS,<br />
Milestone) is analoog aan dat van een gewone keukenmicrogolfoven.<br />
Microgolven (frequentie gelegen tussen 1 en 300 GHz) zorgen voor ionaire<br />
conductie en rotatie van dipolen waardoor opwarming optreedt. Een<br />
belangrijk voordeel van een dergelijke energietransfer is dat de opwarming<br />
snel gebeurt en dat de recipiëntwand geen elektromagnetische golven<br />
absorbeert en dus niet opwarmt.<br />
Het kunststofmateriaal waaruit de destructievaatjes vervaardigd zijn, bestaat<br />
uit tetrafluormetaxil (TFM) dat inert, glad en zeer druk- en<br />
temperatuurbestendig (>270 o C) is. Bovendien leidt het gebruik van dit<br />
materiaal tot minimale geheugeneffecten. Polytetrafluorethyleen (PTFE) is<br />
eveneens temperatuurbestendig maar is poreus en kent een lage<br />
p. 73/107