Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

chemische samenstelling. Dit laat hogere verassingstemperaturen toe zodat interfererende bestanddelen vervluchtigen en de gevoeligheid verhoogt. • De gevoeligheid kan verhoogd worden door een groter monstervolume of een lagere gas purge snelheid te kiezen. Hierdoor neemt echter het effect van interferenties toe. • Algemeen gesteld vermindert de gevoeligheid bij verdunning van het monster, verkleining van het monstervolume of door een minder gevoelige golflengte te selecteren. • Het gebruik van hoge zuurconcentraties en matrixmodifiers vermindert de levensduur van de grafietoven. Het gebruik van L'Vov platforms is ook daarom aangeraden. 12.4 Apparatuur • Een microgolfoven Milestone Ethos en bevindt zich in lokaal B1.35. • Het meettoestel is een atomaire absorptie spectrometer, type Perkin Elmer Zeeman 5100, uitgerust met een grafietoven HGA600 en een autosampler AS-60 en bevindt zich in lokaal B1.34. • Holle kathodelamp • Automatische pipetten 40 - 1000 µl • 10 Polypropyleen maatkolven 100 ml 12.5 Reagentia • Salpeterzuur, HNO3 (geconcentreerd; d = 1,40 g/ml) pro analyse grade. • Waterstoffluoride, HF 40% pro analyse grade. • Metaalstandaardoplossingen (1g/l): chroom, kobalt, koper, lood, mangaan en nikkel). • Argon gas, Ar p. 72/107
12.6 <strong>Analyse</strong>procedure 12.6.1 Inleiding Aangezien men in dit experiment werkt met zeer kleine concentraties aan het te bepalen element is het niet aangeraden om kraantjeswater te gebruiken om het materiaal te reinigen. Gebruik enkel Milli-Q water. Om het risico van contaminatie zo klein mogelijk te houden worden de monsters en de standaarden aangelengd in 100 ml polypropyleen maatkolven. Deze maatkolven zijn gevuld met een 10% salpeterzuur oplossing bij het begin van het practicum. Giet deze oplossing in een voorraadfles en vul de maatkolven na je experiment terug met dezelfde oplossing. 12.6.1.1 Voorbehandeling van de steenkool Vooraleer de steenkool met de grafietoven A.A.S. kan geanalyseerd worden, dient het monster eerst in oplossing gebracht te worden. Ontsluiting van de steenkool met een microgolfovensysteem biedt de mogelijkheid om monsters (meestal < 1 g) met een relatief kleine hoeveelheid zuren en binnen een relatief kort tijdsbestek in oplossing te brengen. Het principe van het in dit werk gebruikte microgolfovensysteem (ETHOS, Milestone) is analoog aan dat van een gewone keukenmicrogolfoven. Microgolven (frequentie gelegen tussen 1 en 300 GHz) zorgen voor ionaire conductie en rotatie van dipolen waardoor opwarming optreedt. Een belangrijk voordeel van een dergelijke energietransfer is dat de opwarming snel gebeurt en dat de recipiëntwand geen elektromagnetische golven absorbeert en dus niet opwarmt. Het kunststofmateriaal waaruit de destructievaatjes vervaardigd zijn, bestaat uit tetrafluormetaxil (TFM) dat inert, glad en zeer druk- en temperatuurbestendig (>270 o C) is. Bovendien leidt het gebruik van dit materiaal tot minimale geheugeneffecten. Polytetrafluorethyleen (PTFE) is eveneens temperatuurbestendig maar is poreus en kent een lage p. 73/107
Page 1 and 2:
Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4:
1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6:
Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8:
De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10:
3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12:
3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14:
A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16:
3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18:
A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20:
Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?