Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
12 Bepaling van zware metalen in steenkool met Grafiet-oven Atomaire Absorptie Spectrometrie (GF-AAS of ETV-AAS) 12.1 Doel en toepassingsgebied Deze methode is geschikt voor het bepalen van de elementen chroom, kobalt, koper, lood, mangaan en nikkel in steenkool. Voor de bepaling van bovenvermelde metalen in steenkool worden deze voorafgaand ontsloten met behulp van zuren in een microgolfoven. 12.2 Principe In de atomaire absorptie spectrometrie (AAS) worden atomen die zich in de grondtoestand bevinden bestraald met monochromatisch licht dat ze kunnen absorberen. Men vergelijkt de intensiteit van het licht voor en na doorgang door het absorberend midden en legt daarna een kwantitatief verband tussen de gemeten absorptie en het aantal absorberende atomen of de atomaire concentratie van het element in het geatomiseerde monster. Het verhitten van de monsteroplossing dient enkel om het monster in atomaire vorm te krijgen door het breken van de chemische bindingen. Het atomiseren van het monster gebeurt met behulp van een vlam (zie proef Vlam Atomaire Absorptie Spectrofotometer) of zoals in deze proef op elektrochemische wijze (ETV-AAS) in een grafietoven. 12.3 Interferenties • Bij atomisatietemperaturen boven de 2000°C bestaat het gevaar dat sommige metalen (Ba, Mo, Ni, Ti, V en Si) met het grafiet van de oven p. 70/107
p. 71/107 reageren en carbideverbindingen vormen. Dit kan voorkomen worden door een pyrolytische laag aan te brengen aan de binnenkant van de oven. Carbidevorming wordt gekenmerkt door brede pieken met staartvorming en verminderde gevoeligheid. • Door het gebruik van L'Vov platforms worden scherpere pieken en een verbeterde verassingsstabiliteit bekomen. • Bij het instellen van de verassingstemperatuur moet de eventuele thermische labiliteit van bepaalde elementen in acht genomen worden omdat bij hoge temperaturen vluchtige verbindingen van de metalen met anionen uit de oplossing gevormd kunnen worden. • De lucht die zich in de oven bevindt wordt samen met drogings- en verassingsafvalprodukten zoals H2O en CO2 door een argonstroom verdreven. • Matrixstoringen treden veelvuldig op, onder meer bij een hoog gehalte aan mineraalstoffen. Deze interferenties kunnen vermeden worden door: aanrijking met extractie of gebruik makend van een ionenuitwisselingshars standaardadditie toe te passen elutie van de storende matrixelementen op een ionenuitwisselingshars waardoor eveneens een aanrijking van de te bepalen elementen wordt bekomen. • Bij elektrochemische atoomabsorptie spectrometrie kunnen significante interferenties optreden door moleculaire absorptie en door chemische en matrix effecten. Moleculaire absorptie treedt op wanneer componenten van de matrix vervluchtigen tijdens de atomisatie resulterend in een brede band absorptie. • Zeeman correctie kan corrigeren voor achtergrond absorbantieniveaus • Interferentie kan geminimaliseerd worden door toevoegen van een geschikte matrixmodifier aan het monster in de grafietoven. Sommige matrixmodifiers verminderen de vluchtigheid van de te bepalen elementen of verhogen de atomisatie efficiëntie door verandering van de
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
- Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
- Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
- Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
- Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
- Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
- Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
- Page 69: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
- Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
- Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
- Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
- Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
- Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
- Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
- Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
- Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
- Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
- Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
- Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
- Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
- Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
- Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
- Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
- Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
- Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
- Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
12 Bepaling van zware metalen in steenkool met Grafiet-oven<br />
Atomaire Absorptie Spectrometrie (GF-AAS of ETV-AAS)<br />
12.1 Doel en toepassingsgebied<br />
Deze methode is geschikt voor het bepalen van de elementen chroom, kobalt,<br />
koper, lood, mangaan en nikkel in steenkool.<br />
Voor de bepaling van bovenvermelde metalen in steenkool worden deze<br />
voorafgaand ontsloten met behulp van zuren in een microgolfoven.<br />
12.2 Principe<br />
In de atomaire absorptie spectrometrie (AAS) worden atomen die zich in de<br />
grondtoestand bevinden bestraald met monochromatisch licht dat ze kunnen<br />
absorberen. Men vergelijkt de intensiteit van het licht voor en na doorgang<br />
door het absorberend midden en legt daarna een kwantitatief verband tussen<br />
de gemeten absorptie en het aantal absorberende atomen of de atomaire<br />
concentratie van het element in het geatomiseerde monster.<br />
Het verhitten van de monsteroplossing dient enkel om het monster in<br />
atomaire vorm te krijgen door het breken van de chemische bindingen.<br />
Het atomiseren van het monster gebeurt met behulp van een vlam (zie proef<br />
Vlam Atomaire Absorptie Spectrofotometer) of zoals in deze proef op<br />
elektrochemische wijze (ETV-AAS) in een grafietoven.<br />
12.3 Interferenties<br />
• Bij atomisatietemperaturen boven de 2000°C bestaat het gevaar dat<br />
sommige metalen (Ba, Mo, Ni, Ti, V en Si) met het grafiet van de oven<br />
p. 70/107
Change language