Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Deel C. Plasma methoden 11 Atomaire absorptie spectrometrie met de vlam (F-AAS) 11.1 Principe Atomaire absorptie spectrometrie (AAS) wordt vaak gebruikt voor de bepaling van metalen in een monster in oplossing. De oplossing wordt in een lucht-acetyleen vlam verneveld waarbij het vermogen om licht te absorberen wordt gemeten. Figuur 1: Schema van een eenvoudige Vlam Atomaire Absorptie spectrofotometer Licht absorptie of emissie door atomen is een proces dat afhangt van de excitatie toestand van een atoom. Daar het energieniveau van de verschillende toestanden (grond of geëxciteerde toestand) vast ligt door de elektronische configuratie van het atoom, is het energieverschil bekend. Atomen zullen licht absorberen of emitteren overeenkomstig dit energieverschil. De golflengten van geabsorbeerd of geëmitteerd licht zijn karakteristiek voor een specifiek element. Dit maakt het mogelijk om kwalitatieve en kwantitatieve analyses te doen van complexe oplossingen met behulp van atomaire absorptie spectrofotometrie. In plaats van een breed continu spectrum zijn er relatief weinig belangrijke karakteristieke golflengten aanwezig. Voor er een bepaling kan worden uitgevoerd, moet het toestel eerst worden gekalibreerd. Meestal wordt er een ijklijn opgesteld met behulp van standaarden met een gekende concentratie. Een andere mogelijkheid is p. 60/107
standaardadditie, vooral als de matrix onbekend is. Het nadeel van deze laatste methode is echter dat men een rechte ijklijn moet hebben wat niet vaak het geval is met A.A.S. Een ander nadeel van A.A.S. is dat het een enkelvoudig element methode is. Ieder element moet afzonderlijk gemeten worden ten opzichte van een nieuwe ijklijn. Dit is vooral omdat de spectrometer niet is ontworpen om van de ene golflengte naar de andere te gaan om naar het karakteristieke licht te kijken van verschillende elementen. Bovendien moet er een lichtbron zijn die het karakteristieke licht uitzendt, zodat de atomen in de vlam het licht kunnen absorberen. Deze lichtbron is een lamp bekend als de holle kathodelamp (HKL), waarvan de kathode gemaakt is van het element dat men wil meten. 11.2 Experiment 11.2.1 Materiaal p. 61/107 Figuur 2: Diagram van een HKL • 1000 ppm stockoplossing Cu, Fe, Mn en Ni • 1 micropipet van 5-20 µl met een zak gele tips. • 1 micropipet van 40-200 µl met een zak gele tips. • 1 micropipet van 200-1000 µl met een zak blauwe tips. • 2 erlenmeyers van 100 ml
- Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
- Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
- Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
- Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
- Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
- Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
- Page 59: • Bereken de concentratie aan cad
- Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
- Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
- Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
- Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
- Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
- Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
- Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
- Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
- Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
- Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
- Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
- Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
- Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
- Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
- Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
- Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
- Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
- Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
- Page 99 and 100: 15.4 Transport van een gekende volu
- Page 101 and 102: 15.6 Semi-automatische pipetten Dez
- Page 103 and 104: Pipetteren van een volume Figuur 4:
- Page 105 and 106: • Draag steeds een veiligheidheid
- Page 107: p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
Deel C. Plasma methoden<br />
11 Atomaire absorptie spectrometrie met de vlam (F-AAS)<br />
11.1 Principe<br />
Atomaire absorptie spectrometrie (AAS) wordt vaak gebruikt voor de<br />
bepaling van metalen in een monster in oplossing. De oplossing wordt in een<br />
lucht-acetyleen vlam verneveld waarbij het vermogen om licht te absorberen<br />
wordt gemeten.<br />
Figuur 1: Schema van een eenvoudige Vlam Atomaire Absorptie spectrofotometer<br />
Licht absorptie of emissie door atomen is een proces dat afhangt van de<br />
excitatie toestand van een atoom. Daar het energieniveau van de<br />
verschillende toestanden (grond of geëxciteerde toestand) vast ligt door de<br />
elektronische configuratie van het atoom, is het energieverschil bekend.<br />
Atomen zullen licht absorberen of emitteren overeenkomstig dit<br />
energieverschil. De golflengten van geabsorbeerd of geëmitteerd licht zijn<br />
karakteristiek voor een specifiek element. Dit maakt het mogelijk om<br />
kwalitatieve en kwantitatieve analyses te doen van complexe oplossingen met<br />
behulp van atomaire absorptie spectrofotometrie. In plaats van een breed<br />
continu spectrum zijn er relatief weinig belangrijke karakteristieke<br />
golflengten aanwezig.<br />
Voor er een bepaling kan worden uitgevoerd, moet het toestel eerst worden<br />
gekalibreerd. Meestal wordt er een ijklijn opgesteld met behulp van<br />
standaarden met een gekende concentratie. Een andere mogelijkheid is<br />
p. 60/107
Change language