Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
10 Bepaling van Cadmium en Lood met behulp van Differentiële Anodische Stripping Voltammetrie (DP-ASV) 10.1 Doel De elementen cadmium en lood kunnen met de beschreven methode gemeten worden in sterk zoutbelaste watermonsters zoals zeewater. 10.2 Principe Bij de DPASV wordt in een eerste stap een preconcentratie uitgevoerd, waarbij de metaalionen elektrolytisch uit de oplossing worden neergeslagen op een inert en constant elektrodeoppervlak en dit bij een constante potentiaal van deze werkende elektrode. De opgelegde potentiaal is negatiever dan de oxidatiepotentialen van de te bepalen elementen. In de beschreven methode is dit een hangende kwikdruppel (HMDE) die voor elke nieuwe meting wordt vervangen. De metaalionen zullen aan de anode (HMDE) gereduceerd worden en in hun metallische vorm worden omgezet. Ze vormen daarbij een verdunde amalgaamoplossing in de kwikdruppel aan de elektrode. Me n+ + n e- → M 0 (Hg) In een tweede stap krijgen we dan de eigenlijke analytische bepaling. Men gaat aan de werkende elektrode een langzaam stijgende potentiaal opleggen in de positieve richting (= anodische stripping of oxidatie). M 0 (Hg) → Me n+ + n e- p. 48/107
Gedurende opeenvolgende intervallen gaat men pulsen aanleggen van een bepaalde lengte en een bepaalde grootte waarbij telkens een spanningsstap (Step potential = 0.01005V) wordt verkregen tijdens de stripping of de sweep. Men meet de stroom gedurende een korte tijd iedere keer voor het begin van de puls en net voor het einde van de puls. Uit het verschil van deze twee stroommetingen krijgen we uiteindelijk een resulterend signaal: I = I 2 - I1 Deze stroommetingen gebeuren bij opeenvolgende potentialen die slechts enkele millivolt van elkaar verschillen. Als resultaat tijdens de sweep zien we een piek verschijnen bij een bepaalde potentiaal met een bepaalde hoogte en oppervlak. De gemeten oxidatiestromen zijn bij constante aanrijkingsomstandigheden (duur en snelheid) recht evenredig met de metaalconcentratie in de oplossing. Door gebruik van de standaardadditiemethode is het mogelijk de metaalconcentratie van een metaal te berekenen. 10.3 Interferenties 10.3.1 Contaminatie Metingen met de polarograaf gebeuren in een laag concentratie gebied. Daarom dient men zo zuiver mogelijk te werken om de kans op contaminatie zo klein mogelijk te houden. Om die reden worden de gebruikte recipiënten grondig met MilliQ water gespoeld. Het gebruik van zuivere kwik en zuiver stikstofgas voor de ontluchting is daarbij ook heel belangrijk. Beide kunnen zorgen voor contaminatie. p. 49/107
- Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
- Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
- Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
- Page 7 and 8: De concentraties van ijk- en onbeke
- Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
- Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
- Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
- Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
- Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
- Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
- Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
- Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
- Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
- Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
- Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
- Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
- Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
- Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
- Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
- Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
- Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
- Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
- Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
- Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
- Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
- Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
- Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
- Page 93 and 94: 14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
- Page 95 and 96: Dit zijn de originele meet gegevens
- Page 97 and 98: 15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Gedurende opeenvolgende intervallen gaat men pulsen aanleggen van een<br />
bepaalde lengte en een bepaalde grootte waarbij telkens een spanningsstap<br />
(Step potential = 0.01005V) wordt verkregen tijdens de stripping of de sweep.<br />
Men meet de stroom gedurende een korte tijd iedere keer voor het begin van<br />
de puls en net voor het einde van de puls. Uit het verschil van deze twee<br />
stroommetingen krijgen we uiteindelijk een resulterend signaal: I = I 2 - I1<br />
Deze stroommetingen gebeuren bij opeenvolgende potentialen die slechts<br />
enkele millivolt van elkaar verschillen. Als resultaat tijdens de sweep zien we<br />
een piek verschijnen bij een bepaalde potentiaal met een bepaalde hoogte en<br />
oppervlak.<br />
De gemeten oxidatiestromen zijn bij constante aanrijkingsomstandigheden<br />
(duur en snelheid) recht evenredig met de metaalconcentratie in de oplossing.<br />
Door gebruik van de standaardadditiemethode is het mogelijk de<br />
metaalconcentratie van een metaal te berekenen.<br />
10.3 Interferenties<br />
10.3.1 Contaminatie<br />
Metingen met de polarograaf gebeuren in een laag concentratie gebied.<br />
Daarom dient men zo zuiver mogelijk te werken om de kans op contaminatie<br />
zo klein mogelijk te houden. Om die reden worden de gebruikte recipiënten<br />
grondig met MilliQ water gespoeld. Het gebruik van zuivere kwik en zuiver<br />
stikstofgas voor de ontluchting is daarbij ook heel belangrijk. Beide kunnen<br />
zorgen voor contaminatie.<br />
p. 49/107
Change language