Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

∆I ∆I 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Figuur 1. 0 10 20 volume (ml) Figuur 3. 0 10 20 volume (ml) ∆I 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Figuur 2. 0 10 20 volume (ml) De titratiereactie komt neer op de reductie van I2 door SO2 in aanwezigheid van water: I2 + SO2 + 2 H2O 2 HI + H2SO4 Karl-Fischer gebruikte deze reactie voor kwantitatieve waterbepaling: hij gebruikte een oplossing van I2 en SO2 in een watervrij solvent, nl methanol. Om het reactie-evenwicht zoveel mogelijk naar rechts te verschuiven moet het gevormde HI en H2SO4 geneutraliseerd worden. Als base hiervoor verkoos Karl-Fischer pyridine. Wegens de giftigheid en de onaangename geur van pyridine geeft men de voorkeur aan pyridinevrije reagentia zoals het hier gebruikte commercieel Karl-Fisher reagens. Als solvent wordt in dit geval watervrije methanol gebruikt. De waterbepaling mbv het beschikbare toestel gebeurt in 3 stappen: 1. Conditioneren: Dit is het watervrij maken van het solvent (methanol) waarin gewerkt zal worden. De conditionering moet uitgevoerd worden telkens er nieuw solvent in het titratievat wordt gebracht (dit is meestal na enkele titraties). p. 42/107
2. Stellen van het K.F.-reagens: door toevoeging van een gekende hoeveelheid water. 3. Bepaling van een onbekend watergehalte: door titratie van een gekend volume p. 43/107 onbekende. 9.2 Procedure 9.2.1 Conditioneren Alle titraties worden uitgevoerd in methanol dat eerst watervrij dient gemaakt te worden door toevoegen van een hoeveelheid K.F.-reagens. Druk op de toets ‘MODE’ van het keyboard tot het LCD-scherm volgende gegevens aanduidt: TITER with H2O or std. Bevestig uw keuze door de toets ‘ENTER’ in te drukken. Het scherm geeft dan aan: TITER ******** Breng nu met behulp van het ingebouwde pompsysteem (de pijltjes rechts achter de titratiecel) een minimale hoeveelheid methanol vanuit de voorraadfles over naar de titratiecel. Druk daarvoor op het pijltje met het opschrift ‘IN’. Zorg ervoor dat beide Pt-elektroden juist contact maken met de oplossing. Zet de magnetische roermotor aan (stand 4 of 5) en zorg ervoor dat er nog steeds contact is tussen de vloeistof en de Pt-elektroden (voeg anders iets meer solvent toe). Druk op de ‘START’ toets van het keyboard (voorpaneel titrator). De automatische buret zal nu reagens toevoegen tot het solvent watervrij is. Zolang nog water aanwezig is knippert het groene lampje op het voorpaneel en geeft het LCD-scherm volgende aanduiding: TITER wait
Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8: De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
Page 87 and 88: 13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90: eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92: Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94:
14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96:
Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98:
15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100:
15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102:
15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104:
Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106:
• Draag steeds een veiligheidheid
Page 107:
p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?