Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
7.5 Opmerkingen 1. Spoel beide elektroden af met gedistilleerd water na iedere meting. 2. De elektrode mag enkel droog gemaakt worden met Kleenex, maar kijk steeds uit ! Wrijf nooit met kracht over het membraan ! ! ! 3. Kijk na of er voldoende vloeistof in de referentie-elektrode (inner en outer) zit. 4. Spoel de referentie-elektrode na de analyse af met gedistilleerd water. Als de referentie-elektrode niet wordt gebruikt moet ze bewaard worden in een oplossing van 3M KCl. 5. Spoel de F-elektrode na de analyse af met gedistilleerd water. Als de elektrode niet wordt gebruikt moet ze in een oplossing van 1000 ppm fluoride bewaard worden. 6. Gebruik verantwoorde hoeveelheden van de stock-oplossing. 7. Kijk na of de elektroden diep genoeg steken tijdens de meting. Gebruik best een smalle en diepe beker. 8. Alle standaarden en monsters moeten gemeten worden bij dezelfde temperatuur. Een verschil van 1°C geeft een fout van 2% op de meting. p. 36/107
8 Bepaling van de carbonaathardheid in water 8.1 Beschrijving van de proef Potentiometrische titraties omvatten de meting van de potentiaal (of pH) van een geschikte indicatorelektrode in functie van het volume van de titervloeistof. Deze titraties zijn meer betrouwbaar dan titraties met chemische indicatoren en dit vooral bij gekleurde of troebele oplossingen. Bovendien kunnen zij gemakkelijk geautomatiseerd worden wat hier geïllustreerd wordt. De eindpuntdetectie van de titratie kan ingesteld worden. Als een bepaalde waarde van de eerste of tweede afgeleide van de potentiaal/volume curve wordt overschreden stopt de titratie. In deze proef wordt CO3 2- automatisch getitreerd met 0.1 M HCl. 8.2 Materiaalbeschrijving. 8.2.1 Een computergestuurde buret (665 Dosimat, Metrohm) De buret bestaat uit een pomp + opzetstuk. De dosimat werkt met een resolutie van 10000 pulsen per buret volume (een buret van 20 ml heeft dus een resolutie van 0.002 ml). Het volume van het opzetstuk wordt automatisch door de computer herkend. De functies ‘Fill’, ‘Clear’, ‘Go’ en ‘Dos Rate’ kunnen zowel manueel (op de buret) als automatisch (via de PC) geactiveerd worden. 8.2.2 Een pH glaselektrode van Metrohm nr. 6.0202.100 + kabel nr. p. 37/107 6.2104.020 Dit is een gecombineerde glaselektrode met ingebouwde Cl - referentie. Deze elektrode bestaat uit een dun bolvormig uitgeblazen membraan van een speciale glassoort (72% SiO2, 22% Na2O, 6% CaO) gevuld met een oplossing van constante pH (HCl + KCl) waarin een referentie-elektrode is gedompeld (inwendinge referentie). Tussen het gehydrateerde glasoppervlak en de
- Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
- Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
- Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
- Page 7 and 8: De concentraties van ijk- en onbeke
- Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
- Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
- Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
- Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
- Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 35: • Plaats de afgesloten centrifuge
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
- Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
- Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
- Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
- Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
- Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
- Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
- Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
- Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
- Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
- Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
- Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
- Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
- Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
- Page 85 and 86: gebeuren met een uitwendige standaa
8 Bepaling van de carbonaathardheid in water<br />
8.1 Beschrijving van de proef<br />
Potentiometrische titraties omvatten de meting van de potentiaal (of pH) van<br />
een geschikte indicatorelektrode in functie van het volume van de<br />
titervloeistof. Deze titraties zijn meer betrouwbaar dan titraties met chemische<br />
indicatoren en dit vooral bij gekleurde of troebele oplossingen. Bovendien<br />
kunnen zij gemakkelijk geautomatiseerd worden wat hier geïllustreerd wordt.<br />
De eindpuntdetectie van de titratie kan ingesteld worden. Als een bepaalde<br />
waarde van de eerste of tweede afgeleide van de potentiaal/volume curve<br />
wordt overschreden stopt de titratie.<br />
In deze proef wordt CO3 2- automatisch getitreerd met 0.1 M HCl.<br />
8.2 Materiaalbeschrijving.<br />
8.2.1 Een computergestuurde buret (665 Dosimat, Metrohm)<br />
De buret bestaat uit een pomp + opzetstuk. De dosimat werkt met een<br />
resolutie van 10000 pulsen per buret volume (een buret van 20 ml heeft dus<br />
een resolutie van 0.002 ml). Het volume van het opzetstuk wordt automatisch<br />
door de computer herkend. De functies ‘Fill’, ‘Clear’, ‘Go’ en ‘Dos Rate’<br />
kunnen zowel manueel (op de buret) als automatisch (via de PC) geactiveerd<br />
worden.<br />
8.2.2 Een pH glaselektrode van Metrohm nr. 6.0202.100 + kabel nr.<br />
p. 37/107<br />
6.2104.020<br />
Dit is een gecombineerde glaselektrode met ingebouwde Cl - referentie. Deze<br />
elektrode bestaat uit een dun bolvormig uitgeblazen membraan van een<br />
speciale glassoort (72% SiO2, 22% Na2O, 6% CaO) gevuld met een oplossing<br />
van constante pH (HCl + KCl) waarin een referentie-elektrode is gedompeld<br />
(inwendinge referentie). Tussen het gehydrateerde glasoppervlak en de