Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
7.2.3 Ionmeter 7.3 Reagentia Fluoride-standaard (stockoplossing) TISAB IV Potentiaalmetingen worden uitgevoerd mbv de ‘Metrohm 692 pH/ion Meter’ en heeft een nauwkeurigheid van 0.1 mV. Een plastiek fles (F - etst glas) is beschikbaar met een F - concentratie van rond de 1000 ppm (exacte concentratie staat op de fles) is aanwezig. Opgepast want NaF is toxisch en irritant! Los 58g NaCl op in 500 ml gedestilleerd water. Voeg 5 g Complexon IV toe en los op door additie van 8M NaOH-oplossing. Voeg 57 ml ijsazijn toe (in de trekkast!!!) en breng de pH op 5.5 met 8 M NaOH (de pH kan gemeten worden met de pH-meter van de opstelling voor de bepaling van CO3 2- ). Leng aan tot exact 1 liter en bewaar in een plastiek fles. 7.4 Procedure 7.4.1 Extractie van fluoride uit tandpasta • Weeg nauwkeurig 1 gram tandpasta af in een 50 ml polyethyleen centrifugeerbuis. • Voeg 4 ml osmose water en 2 ml geconcentreerd waterstofchloride p.a. toe en homogeniseer. p. 34/107
• Plaats de afgesloten centrifugeerbuis in een warmwaterbad van 80oC p. 35/107 gedurende 30 minuten. Schud de centrifugeerbuis na 15 minuten. • Laat het extract afkoelen, breng de inhoud over in een 100 ml maatkolf en leng aan met osmose water. Tijdens de extractie kan men reeds de ijklijn opstellen. 7.4.2 Extractie van fluoride uit tandpasta • Bereid vanuit de stockoplossing een 5-tal standaardoplossingen tussen 1 en 1000 ppm F- (mg/l F-). • Pipetteer 25 ml standaardoplossing en 25 ml TISAB in een smalle hoge beker en meet telkens de potentiaal (zachtjes roeren ondertussen). Begin met de minst geconcentreerde oplossing. Wacht voldoende lang om de elektroden te laten stabiliseren, meestal 15 minuten. • Meet op dezelfde wijze de pontentiaal van de onbekende waterige oplossing Eonb. Voeg vervolgens een zeer klein volume toe (bv 250 microliter van 1000 ppm fluor stockoplossing, gebruik micropipet!) aan de onbekende en meet de potentiaal Eonb+stand. • Herhaal voor het extract van de tandpasta (verdun het extract eerst vijfmaal). Indien voldoende tijd overblijft kan men nog een tweede meting uitvoeren voor beide onbekenden. • Construeer een ijklijn in Excel met een logaritmisme concentratieschaal, bepaal het lineair gebied en bereken de concentratie van de onbekende oplossing en voor de tandpasta in ppm. • Voor de standaardadditie kan men uit de Nernst vergelijkingen de onbekende concentratie berekenen voor beide onbekenden.
- Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
- Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
- Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
- Page 7 and 8: De concentraties van ijk- en onbeke
- Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
- Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
- Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
- Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
- Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
- Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
- Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
- Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
- Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
- Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
- Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
- Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
- Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
- Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
- Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
- Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
- Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
- Page 83 and 84: houden en uitgewisseld worden met d
7.2.3 Ionmeter<br />
7.3 Reagentia<br />
Fluoride-standaard (stockoplossing)<br />
TISAB IV<br />
Potentiaalmetingen worden uitgevoerd mbv de<br />
‘Metrohm 692 pH/ion Meter’ en heeft een<br />
nauwkeurigheid van 0.1 mV.<br />
Een plastiek fles (F - etst glas) is beschikbaar met een F - concentratie van<br />
rond de 1000 ppm (exacte concentratie staat op de fles) is aanwezig.<br />
Opgepast want NaF is toxisch en irritant!<br />
Los 58g NaCl op in 500 ml gedestilleerd water. Voeg 5 g Complexon IV<br />
toe en los op door additie van 8M NaOH-oplossing. Voeg 57 ml ijsazijn<br />
toe (in de trekkast!!!) en breng de pH op 5.5 met 8 M NaOH (de pH kan<br />
gemeten worden met de pH-meter van de opstelling voor de bepaling<br />
van CO3 2- ). Leng aan tot exact 1 liter en bewaar in een plastiek fles.<br />
7.4 Procedure<br />
7.4.1 Extractie van fluoride uit tandpasta<br />
• Weeg nauwkeurig 1 gram tandpasta af in een 50 ml polyethyleen<br />
centrifugeerbuis.<br />
• Voeg 4 ml osmose water en 2 ml geconcentreerd waterstofchloride p.a. toe<br />
en homogeniseer.<br />
p. 34/107
Change language