Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

More documents

Recommendations

Info

Deel B. Electrochemische methoden 7 Bepaling van F - mbv iongevoelige elektrode 7.1 Beschrijving van de proef 7.1.1 F - -bepaling via een ijklijn Aan de hand van een reeks standaardoplossingen met een gekende ‘fluoride’- concentratie wordt de hoeveelheid fluor van een onbekende oplossing en in tandpasta bepaald. De potentiaal van deze oplossingen worden gemeten mbv een F - elektrode en een Ag/AgCl-referentie-elektrode gekoppeld aan een 692 Ionmeter. Aangezien de potentiaal van een iongevoelige elektrode strikt genomen evenredig is met het logaritme van de aktiviteit (en niet de concentratie, zie (1)) dient men ervoor te zorgen dat de ionsterkte van de onbekende oplossing hetzelfde is als voor alle standaarden. Dit realiseert men door toevoeging van een TISAB (Total Ionic Strength Adjustment Buffer) met pH=5. Deze buffer bevat cyclohexylaminedinitrilotetra-azijnzuur en vormt stabiele chelaten met Fe 3+ en Al 3+ zodat mogelijk aanwezige kationen niet complexeren met F - . 7.1.2 F - -bepaling via standaardadditie Het kan echter zijn dat de TISAB slechts gedeeltelijk in staat is om de aanwezige ionen te complexeren,. Het probleem van de verschillende ionsterkten kan ook opgelost worden door een andere zeer eenvoudige meetmethode toe te passen, nl. de standaardadditie. Deze methode wordt veel toegepast voor het bepalen van concentraties in afvalwater. Bij deze methode wordt een bepaalde hoeveelheid onbekende genomen (waarvan de oplossing een bepaalde ionsterkte heeft). Door een klein volume van een gekende standaard bij de onbekende te voegen zal de ionsterkte ongeveer constant blijven en uit de verandering in potentiaal te meten kan men de onbekende concentratie berekenen (zie (2)). p. 32/107
2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + × log( a) Vergelijking van Nernst n × F 2. 303 × R × T (2) Eonb = E0 + × log cx n × F (3) (4) p. 33/107 E E onb+ stand onb+ stand = E − E 0 onb 7.2 Materiaalbeschrijving 7.2.1 Referentie-elektrode 2. 303 × R × T c + × log n × F V 2. 303 × R × T = × log n × F x × V V onb onb onb + c + V stand stand c + Vs tan d × c V + V onb stand × V De Ag/AgCl elektrode is een dubbel junktie-elektrode (Metrohm nr. 6.0726.100 + kabel 6.2106.020) waarvan de binnenste elektrolietbrug (inner) stand 3M KCl bevat; de buitenste (outer) bevat verzadigd KNO3. 7.2.2 F - elektrode De constructie van de F - elektrode is in principe analoog aan deze van de glaselektrode; een inwendige referentie-oplossing met konstante F - concentratie wordt van de uitwendige oplossing gescheiden door een lanthaanfluoridemembraan. Dit LaF3-membraan (éénkristal) is gedopeerd met Europium (II) ter verhoging van de geleidbaarheid. Het type dat hier wordt gebruikt is van de firma Metrohm nr. 6.0502.150 + kabel 6.2104.020. De F - elektrode is zeer selectief. Bij metingen dient me er enkel voor te zorgen dat de pH van de oplossing tussen 5 en 7 wordt gehouden : bij hogere pH interfereren OH - ionen, bij lagere pH worden F - ionen gecomplexeerd door H + en dus niet meer gedetecteerd. x stand
Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
Page 7 and 8: De concentraties van ijk- en onbeke
Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
Page 13 and 14: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
Page 15 and 16: 3 Bereken de molaire absorbantie ε
Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
Page 31: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
Page 65 and 66: 11.2.5 Toevoegen van een “spike
Page 67 and 68: p. 67/107 Flame Control venster ter
Page 69 and 70: 11.2.7 Verslag • Bereken de conce
Page 71 and 72: p. 71/107 reageren en carbideverbin
Page 73 and 74: 12.6 Analyseprocedure 12.6.1 Inleid
Page 75 and 76: • Controleer regelmatig op de dis
Page 77 and 78: In de gloeifase tenslotte wordt de
Page 79 and 80: • Klik in de drop menu op Windows
Page 81 and 82: 12.7 Berekeningen Op de printout va
Page 83 and 84:
houden en uitgewisseld worden met d
Page 85 and 86:
gebeuren met een uitwendige standaa
Page 87 and 88:
13.2.2 De 690 IC met elektrisch bed
Page 89 and 90:
eschrijven. Bij het branden van het
Page 91 and 92:
Analyse en evaluatie 13) Is de cond
Page 93 and 94:
14 Berekeningen met ijklijnen p. 93
Page 95 and 96:
Dit zijn de originele meet gegevens
Page 97 and 98:
15.2 Reinigen van glaswerk In een a
Page 99 and 100:
15.4 Transport van een gekende volu
Page 101 and 102:
15.6 Semi-automatische pipetten Dez
Page 103 and 104:
Pipetteren van een volume Figuur 4:
Page 105 and 106:
• Draag steeds een veiligheidheid
Page 107:
p. 107/107 werkvloer. Kleine hoevee
show all

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?