Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

webhost.ua.ac.be
from webhost.ua.ac.be More from this publisher
01.08.2013 Views

Bereid vanuit de 0.05M-Cr-oplossing 4 Cr 3+ -oplossingen met concentraties begrepen tussen 0.01 en 0.04 M. Gebruik hiervoor maatkolven van 50 ml. Je kan hiervoor pipetten gebruiken met een exact gekend pipeteervolume. 4.2.2 Co 2+ -Standaardoplossingen Bereid op analoge wijze, uitgaande van Co(NO3)2.6H2O, 250 ml 0.2M Co- standaardoplossing. Bereid op analoge wijze van hieruit 4 standaardoplossingen met concentraties begrepen tussen 0.03 en 0.15 M. 4.3 Procedure Voor het meten van de UV-spectra: ZIE UV-BIJLAGE. 4.3.1 Absorptiespectra 1. Pipetteer 20 ml van de 0.05M Cr 3+ -standaardoplossing in een maatkolf van 50 ml en leng aan tot de ijkstreep. Registreer een absorptiespectrum tussen λ = 375 nm en λ = 625 nm. Afhankelijk van het UV-toestel kan je dit volledig automatisch (continue spectrum) of manueel (door telkens de golflengte te veranderen met sprongen van 5 nm). 2. Bepaal het absorptiespectrum op analoge wijze voor de 0.2 M Co 2+ - standaardoplossing. 3. Bepaal het absorptiespectrum op analoge wijze voor het onbekende Cr 3+ /Co 2+ -mengsel. Er moeten 3 maxima aanwezig zijn. 4.3.2 Opstellen ijklijnen + meten onbekende 1 Meet rechtstreeks de absorbanties van de Cr en Co-standaardoplossingen bij de 3 relevante golflengten. 2 Zet in Excel de gemeten absorbanties uit in funktie van de concentratie voor elk van de 3 golflengten. p. 14/107

3 Bereken de molaire absorbantie ελ voor Cr 3+ en Co 2+ bij elk van de 3 p. 15/107 golflengten. 4 Verifieer de geldigheid van de wet van Beer in het beschouwde concentratiegebied (lineair voor elke standaardreeks bij elke golflengte?). 5 Ga na, rekening houdend met de geldigheid van Beer en rekening houdend met de absorbanties ελ welk golflengtepaar het best kan gebruikt worden voor de bepaling van de individuele Cr 3+ en Co 2+ concentraties van het mengsel. Kies dit paar zodanig dat bij golflengte i = 1 de ene component maximaal absorbeert (grootste ελ) en de tweede minimaal (kleinste ελ) . Bij golflengte i = 2 geldt het omgekeerde. 6 Meet de absorbantie van de onbekende oplossing bij de 2 gekozen golflengten en bepaal de concentratie van Co 2+ en Cr 3+ (in molair) met behulp van de boven vermelde formules. 4.3.3 Opmerkingen 1 Cobalt en chroom zijn ‘ZEER GIFTIGE’ produkten. Kijk dus bij het afwegen zeer goed uit dat je niet morst. Gebeurt dit toch, laat dan alles proper achter (laat de balans en alles errond proper achter). Laat de potjes Co en Cr-zout niet te lang open staan. 2 Pipetteer NOOIT met de mond maar gebruik de voorziene pipetperen! 3 Maak geen krassen op de UV-kuvetten. Dit beïnvloedt de meting. 4 Werk met de nodige voorzichtigheid met de UV-toestellen. Er zitten uitgelijnde spiegels in die zeer gevoelig zijn.

3 Bereken de molaire absorbantie ελ voor Cr 3+ en Co 2+ bij elk van de 3<br />

p. 15/107<br />

golflengten.<br />

4 Verifieer de geldigheid van de wet van Beer in het beschouwde<br />

concentratiegebied (lineair voor elke standaardreeks bij elke golflengte?).<br />

5 Ga na, rekening houdend met de geldigheid van Beer en rekening<br />

houdend met de absorbanties ελ welk golflengtepaar het best kan<br />

gebruikt worden voor de bepaling van de individuele Cr 3+ en Co 2+<br />

concentraties van het mengsel. Kies dit paar zodanig dat bij golflengte i =<br />

1 de ene component maximaal absorbeert (grootste ελ) en de tweede<br />

minimaal (kleinste ελ) . Bij golflengte i = 2 geldt het omgekeerde.<br />

6 Meet de absorbantie van de onbekende oplossing bij de 2 gekozen<br />

golflengten en bepaal de concentratie van Co 2+ en Cr 3+ (in molair) met<br />

behulp van de boven vermelde formules.<br />

4.3.3 Opmerkingen<br />

1 Cobalt en chroom zijn ‘ZEER GIFTIGE’ produkten. Kijk dus bij het<br />

afwegen zeer goed uit dat je niet morst. Gebeurt dit toch, laat dan alles<br />

proper achter (laat de balans en alles errond proper achter). Laat de potjes<br />

Co en Cr-zout niet te lang open staan.<br />

2 Pipetteer NOOIT met de mond maar gebruik de voorziene pipetperen!<br />

3 Maak geen krassen op de UV-kuvetten. Dit beïnvloedt de meting.<br />

4 Werk met de nodige voorzichtigheid met de UV-toestellen. Er zitten<br />

uitgelijnde spiegels in die zeer gevoelig zijn.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!