Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen
Bereid vanuit de 0.05M-Cr-oplossing 4 Cr 3+ -oplossingen met concentraties begrepen tussen 0.01 en 0.04 M. Gebruik hiervoor maatkolven van 50 ml. Je kan hiervoor pipetten gebruiken met een exact gekend pipeteervolume. 4.2.2 Co 2+ -Standaardoplossingen Bereid op analoge wijze, uitgaande van Co(NO3)2.6H2O, 250 ml 0.2M Co- standaardoplossing. Bereid op analoge wijze van hieruit 4 standaardoplossingen met concentraties begrepen tussen 0.03 en 0.15 M. 4.3 Procedure Voor het meten van de UV-spectra: ZIE UV-BIJLAGE. 4.3.1 Absorptiespectra 1. Pipetteer 20 ml van de 0.05M Cr 3+ -standaardoplossing in een maatkolf van 50 ml en leng aan tot de ijkstreep. Registreer een absorptiespectrum tussen λ = 375 nm en λ = 625 nm. Afhankelijk van het UV-toestel kan je dit volledig automatisch (continue spectrum) of manueel (door telkens de golflengte te veranderen met sprongen van 5 nm). 2. Bepaal het absorptiespectrum op analoge wijze voor de 0.2 M Co 2+ - standaardoplossing. 3. Bepaal het absorptiespectrum op analoge wijze voor het onbekende Cr 3+ /Co 2+ -mengsel. Er moeten 3 maxima aanwezig zijn. 4.3.2 Opstellen ijklijnen + meten onbekende 1 Meet rechtstreeks de absorbanties van de Cr en Co-standaardoplossingen bij de 3 relevante golflengten. 2 Zet in Excel de gemeten absorbanties uit in funktie van de concentratie voor elk van de 3 golflengten. p. 14/107
3 Bereken de molaire absorbantie ελ voor Cr 3+ en Co 2+ bij elk van de 3 p. 15/107 golflengten. 4 Verifieer de geldigheid van de wet van Beer in het beschouwde concentratiegebied (lineair voor elke standaardreeks bij elke golflengte?). 5 Ga na, rekening houdend met de geldigheid van Beer en rekening houdend met de absorbanties ελ welk golflengtepaar het best kan gebruikt worden voor de bepaling van de individuele Cr 3+ en Co 2+ concentraties van het mengsel. Kies dit paar zodanig dat bij golflengte i = 1 de ene component maximaal absorbeert (grootste ελ) en de tweede minimaal (kleinste ελ) . Bij golflengte i = 2 geldt het omgekeerde. 6 Meet de absorbantie van de onbekende oplossing bij de 2 gekozen golflengten en bepaal de concentratie van Co 2+ en Cr 3+ (in molair) met behulp van de boven vermelde formules. 4.3.3 Opmerkingen 1 Cobalt en chroom zijn ‘ZEER GIFTIGE’ produkten. Kijk dus bij het afwegen zeer goed uit dat je niet morst. Gebeurt dit toch, laat dan alles proper achter (laat de balans en alles errond proper achter). Laat de potjes Co en Cr-zout niet te lang open staan. 2 Pipetteer NOOIT met de mond maar gebruik de voorziene pipetperen! 3 Maak geen krassen op de UV-kuvetten. Dit beïnvloedt de meting. 4 Werk met de nodige voorzichtigheid met de UV-toestellen. Er zitten uitgelijnde spiegels in die zeer gevoelig zijn.
- Page 1 and 2: Universiteit Antwerpen Faculteit We
- Page 3 and 4: 1 Principe 1.1 Inleiding p. 3/107 D
- Page 5 and 6: Deze wet is gebaseerd op het feit d
- Page 7 and 8: De concentraties van ijk- en onbeke
- Page 9 and 10: 3.2.2 Orthofenantroline hydrochlori
- Page 11 and 12: 3.5 Gebruik van de kuvetten Reinigi
- Page 13: A i = n ∑ j= 1 p. 13/107 ε ⋅C
- Page 17 and 18: A A 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 0.8 0.6 0
- Page 19 and 20: Oplossing 2: Cu 2+ + buffer + EDTA
- Page 21 and 22: Opmerkingen: • UV-metingen: Zie b
- Page 23 and 24: voordeel dat de monstervoorbereidin
- Page 25 and 26: Stap 2: kleurreactie en transport n
- Page 27 and 28: • 3 bekers van 100 ml • 1 beker
- Page 29 and 30: 6.2.4 Opstellen van de ijklijn Duw
- Page 31 and 32: 6.2.7 Bepaling van de detectielimie
- Page 33 and 34: 2. 303 × R × T (1) E 1 = E0 + ×
- Page 35 and 36: • Plaats de afgesloten centrifuge
- Page 37 and 38: 8 Bepaling van de carbonaathardheid
- Page 39 and 40: 8.3.2 Instellen parameters 1. De vo
- Page 41 and 42: 9 Waterbepaling met behulp van de K
- Page 43 and 44: 2. Stellen van het K.F.-reagens: do
- Page 45 and 46: ereikt en stopt de titratie automat
- Page 47 and 48: 9.4 Opmerkingen 1. Draag er zorg vo
- Page 49 and 50: Gedurende opeenvolgende intervallen
- Page 51 and 52: 10.4 Monsterbehandeling Ernstige co
- Page 53 and 54: 10.9 De uitvoering van de meting De
- Page 55 and 56: p. 55/107 kwikdruppelvorming en moe
- Page 57 and 58: • Voeg 200 ng cadmium toe aan de
- Page 59 and 60: • Bereken de concentratie aan cad
- Page 61 and 62: standaardadditie, vooral als de mat
- Page 63 and 64: osmose water toe en verwarm enkele
3 Bereken de molaire absorbantie ελ voor Cr 3+ en Co 2+ bij elk van de 3<br />
p. 15/107<br />
golflengten.<br />
4 Verifieer de geldigheid van de wet van Beer in het beschouwde<br />
concentratiegebied (lineair voor elke standaardreeks bij elke golflengte?).<br />
5 Ga na, rekening houdend met de geldigheid van Beer en rekening<br />
houdend met de absorbanties ελ welk golflengtepaar het best kan<br />
gebruikt worden voor de bepaling van de individuele Cr 3+ en Co 2+<br />
concentraties van het mengsel. Kies dit paar zodanig dat bij golflengte i =<br />
1 de ene component maximaal absorbeert (grootste ελ) en de tweede<br />
minimaal (kleinste ελ) . Bij golflengte i = 2 geldt het omgekeerde.<br />
6 Meet de absorbantie van de onbekende oplossing bij de 2 gekozen<br />
golflengten en bepaal de concentratie van Co 2+ en Cr 3+ (in molair) met<br />
behulp van de boven vermelde formules.<br />
4.3.3 Opmerkingen<br />
1 Cobalt en chroom zijn ‘ZEER GIFTIGE’ produkten. Kijk dus bij het<br />
afwegen zeer goed uit dat je niet morst. Gebeurt dit toch, laat dan alles<br />
proper achter (laat de balans en alles errond proper achter). Laat de potjes<br />
Co en Cr-zout niet te lang open staan.<br />
2 Pipetteer NOOIT met de mond maar gebruik de voorziene pipetperen!<br />
3 Maak geen krassen op de UV-kuvetten. Dit beïnvloedt de meting.<br />
4 Werk met de nodige voorzichtigheid met de UV-toestellen. Er zitten<br />
uitgelijnde spiegels in die zeer gevoelig zijn.