Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen Practicumnota's Instrumentele Analyse - Universiteit Antwerpen

webhost.ua.ac.be
from webhost.ua.ac.be More from this publisher
01.08.2013 Views

3.3 Bereiding van de oplossingen Maak van de stockoplossing een verdunningsreeks van drie oplossingen. De uiteindelijke Fe-concentratie dient tussen 0.5 en 5 ppm te liggen. Van de verdunde oplossingen pipetteert men 10 ml in een maatkolf van 50 ml. Voeg toe met een pipet: 5 ml 0.1% orthofenantroline oplossing, 2 ml 5% hydroxylamine oplossing en vervolgens een hoeveelheid 10% NaAc om de pH op ongeveer 4 te brengen. (Controleer met een universeel indicator papier). Deze pH is nodig om de kleurreaktie te laten doorgaan. Leng aan tot de ijkstreep en laat 1 uur staan zodat de reductiereaktie van Fe 3+ tot Fe 2+ volledig kan doorgaan en het gereduceerde ijzer kan complexeren. Bereid tegelijkertijd de onbekende (10 ml onbekende) en de blanco (10 ml gedeïoniseerd water) op identieke wijze. 3.4 Opstellen van de ijklijn Neem tussen 400 nm en 600 nm het UV/VIS spectrum op van de sterkst gekleurde standaardoplossing en bepaal de golflengte waar de absorbantie van de oplossing maximaal is. De verdunningsreeks wordt gemeten bij de golflengte van maximale absorbantie. De ijklijn wordt via lineaire regressie bepaald met het programma Excel. Bepaal via de ijklijn de concentratie van de onbekende. Als de absorbantie van de onbekende te groot blijkt te zijn omdat deze te geconcentreerd is, moet je de onbekende eerst verdunnen. Vergeet echter niet rekening te houden met de verdunningsfactor als je de uiteindelijke concentratie berekent. p. 10/107

3.5 Gebruik van de kuvetten Reiniging: de twee doorschijnende zijden waar het licht doorgaat moeten p. 11/107 zeer droog en zuiver zijn tijdens de meting. Er mogen geen vlekken of strepen op het oppervlak aanwezig zijn (belangrijke foutenbron) Het schoonmaken dient bij voorkeur te gebeuren met een speciaal lenspapier of een zachte doek om krassen te vermijden. Hou er rekening mee dat de lichtbundel door de kuvet volgens de lengterichting van het toestel. Vulling: spoel de zuivere kuvetten eerst enkele malen voor met de te meten vloeistof. Vul ze tot ongeveer 1 cm onder de bovenrand. Er mogen geen luchtbellen aan de binnenwand achterblijven. Na gebruik:reinig de kuvetten na gebruik onmiddellijk met gedeïoniseerd water.

3.5 Gebruik van de kuvetten<br />

Reiniging: de twee doorschijnende zijden waar het licht doorgaat moeten<br />

p. 11/107<br />

zeer droog en zuiver zijn tijdens de meting. Er mogen geen<br />

vlekken of strepen op het oppervlak aanwezig zijn (belangrijke<br />

foutenbron) Het schoonmaken dient bij voorkeur te gebeuren met<br />

een speciaal lenspapier of een zachte doek om krassen te<br />

vermijden. Hou er rekening mee dat de lichtbundel door de kuvet<br />

volgens de lengterichting van het toestel.<br />

Vulling: spoel de zuivere kuvetten eerst enkele malen voor met de te<br />

meten vloeistof. Vul ze tot ongeveer 1 cm onder de bovenrand. Er<br />

mogen geen luchtbellen aan de binnenwand achterblijven.<br />

Na gebruik:reinig de kuvetten na gebruik onmiddellijk met gedeïoniseerd<br />

water.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!