Elektroda konstrukcija
Elektroda konstrukcija
Elektroda konstrukcija
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
<strong>Elektroda</strong> <strong>konstrukcija</strong><br />
Visbiežāk tiek lietoti stikla elektrodi, Visizplatītākā <strong>konstrukcija</strong> ir stikla caurulīte kuras galā ir stikla<br />
lodīte. Parasti elektrods ir piepildīts ar hlorīda buferšķīdumu, kurā ir iemērkta sudraba stieple, kas<br />
pārklāta ar sudraba hlorīdu.<br />
Aktīvā elektroda daļa ir stikla lodīte, Ja stikla caurulītes sieniņas ir biezas un izturīgas, tad stikla<br />
lodīte galā tiek veidota no pēc iespējas plānāka stika. Stikla virsma tiek protonēta gan ar iekšējo,<br />
gan ārējo šķīdumu līdz tiek sasniegts līdzsvars. Abas stikla puses tiek uzlādētas ar absorbētiem<br />
protoniem, šis lādiņš nodrošina potenciāla starpību. Potenciālu apraksta Nernsta vienādojums un<br />
tas ir tieši proporcionāls pH starpībai abās stikla pusēs. Tā kā elektroda iekšpusē pH ir nemainīgs<br />
vienādojumu izsaka:<br />
E= E 0`+ 0.0591pH ārpusē<br />
Vadi uz pH metrru<br />
Uzpildes atvere<br />
Ag/AgCl references elektrods<br />
References elektroda iekšējas šķidums<br />
Savienojums<br />
Ar AGCL pārklāta stieple<br />
Stikla elektroda iekšējais<br />
šķīdums<br />
Vairums komerciāli piedāvāto elektrodu ir kombinētie elektrodi, kas sevī ietver abus stikla H+ jonu<br />
jutīgo elektrodu un papildus references elektrodu, kas abi atrodas vienā korpusā. Kombinēto<br />
elektrodu <strong>konstrukcija</strong> nodrošina, ka elektriskā ķēde tiek noslēgta pH metrā un iekšējā un ārējā<br />
šķīdumā. Lai nodrošinātu precīzus un stabilus nolasījumus references elektrods, lai netiktu<br />
piesārņots, ir jāizolē no mērāmā šķīduma, bet jāsaglabā savienojums, lai būtu slēgta elektriskā<br />
ķēde. Tam tiek izmantota neliela atvere, kurā ir ievietota poraina mebrāna vai keramikas dakts.<br />
Iekšējais šķīdums lēni plūst caur savienojumu. Lai samazinātu šķīduma plūsmu caur savienojumi,<br />
iekšējais šķīdums var tikt pildīts želejveidā. Šādus elektrodus sauc par gela elektrodiem.
Parastajos elektrodos par uzpildes šķīdumu tiek izmantots KCL, kas lēni plūst ārā pa savienojumu<br />
caur membrānu vai keramikas dakti. Mērāmais paraugs tiek piesārņots ar KCl. Tā kā iekšējais<br />
šķīdums mērījumu laikā izplūst caur mebrānu elektrodi ir jāuzpilda ar KCL šķīdumu tā, lai šķīduma<br />
līmenis elektrodā būtu vismaz tikpat augsts kā mērēmā šķīduma līmenis. Tas pasargā iekšējo<br />
šķīdumu no piesārņojuma.<br />
Tā kā elektrodu uzpilde ir piņķerīga un prasa lietotāja uzmanību un neļauj iekārtu izmantot kā<br />
portatīvu instrumentu - tiek piedāvāti elektrodi ar gela pildījumu. Šādiem elektrodiem ir lēnāka<br />
plūsma un nepastāv risks piesārņot iekšējo šķīdumu, nav iespējas un nepieciešamības papildināt<br />
iekšējo šķīdumu. Kā trūkums mināms tas, ka elektrodam ir īsāks kalpošanas laiks, jo beidzoties<br />
gelam tas vienkārši ir izmetams.<br />
<strong>Elektroda</strong> iekšējā šķīduma plūsmas ātrums ir ļoti būtisks, ja šķīdums plūst ārā pārāk ātri membrāna<br />
ir bojāta, ja neplūst vai plūst pārāk lēni membrāna ir aizsērējusi un elektrods ir jātīra.<br />
Papildus elektrodiem ar šķidruma pildījumu tiek piedāvāti arī ISFET cietfāzu elektrodi, kuros tiek<br />
kontrolēta strāva, kas plūst starp diviem pusvadītāja elementiem (noteci un avotu), kas rodas<br />
protonējot oksīdu vārtus. Protonēšana notiek līdzīgi kā aprakstīts iepriekš, bet mērījumu metode ir<br />
nevis noteikt potenciāla starpību abās stika pusēs, bet han strāvu kas plūst caur tranzistoru. Jo<br />
mazāks pH, jo vairāk tiek protonēti oksīdu všrti un rodas lielāka strāva. ISFET elektrodu<br />
priekšrocība ir mazāki izmēri, lielāka izturība. Tomēr ISFET elektrodus nevar lietot standarta pH<br />
metriem un tiem ir zemāka mērījumu precizitāte.<br />
Kādu elektrodu izvēlēties<br />
Ir vairāku veidu pH elektrodi. Dažām specifiskām aplikācijām Jums nepieciešams izvēlēties ļoti<br />
rūpīgi, bet parasti izvēle nav sarežģīta.<br />
Ja jūs strādājiet ar ūdens šķīdumiem, kuri satur vismaz 5 % ūdens un jūsu šķīdums nesatur<br />
savienojumus, kas reaģē ar sudrabu, lietojiet vispārēja pielietojuma elektrodus.<br />
Ja jūs strādājie ar šķīdumiem, kas satur organiskas dabas materiālus, proteīnus, TRIS<br />
bufferšķīdumus, smagos metālus, vai arī maza jonu spēka šķīdumus, lietojiet kalomela elektorus,<br />
jo uzskaitītie savienojumi var reaģēt ar sudrabu un bloķēt savienojumu.<br />
Ja jūs strādājiet ar šķīdumiem, kas var bloķēt normāla elektroda membrānu ( eļļas, pārtikas<br />
produkti vai krāsa, lietojiet elektrodus ar teflona savienojumu. Savienojums no poraina Teflona ir<br />
izturīgs pret piesārņojumu.<br />
Izvēloties elektrodu neaizmirstiet pārliecināties par pH diapazonu un temperatūru diapazonu. Jo<br />
atsevišķi elektrodi ir piemēroti darbam tikai skābēm vai tikai bāzēm, kā arī mēdz būt elektrodi, kas<br />
nav paredzēti temperatūrām virs 60°C – plastmasas korpusa elektrodi.
<strong>Elektroda</strong> spraudņi<br />
Atkarībā no ražotāja elektrodam var atšķirties spraudnis, tāpēc izvēloties elektrodu,<br />
pārliecinieties vai tas ir savietojams ar jūsu pH metru.<br />
Kaoksiālais spraudnis – Metrohm pH<br />
metri<br />
BNC spraudnis – Schott, Sartorius<br />
SMEK spraudnis – Schott<br />
S7 spraudnis – Mettler Toledi<br />
LB spraudnis, WTW<br />
Elektrodu pielietojums<br />
<strong>Elektroda</strong> kalpošanas laiks ir atkarīgs no lietošanas apstākļiem<br />
Elektrodi, kas tiek lietoti ekstremālos apstākļos vai arī norādītā diapazona<br />
galējos punktos kalpo īsāku laiku<br />
Transportēšanas un glabāšanas apstākļi 0 – 40°C<br />
Ekstemāli apstākļi ietver: augstu vai bieži mainīgu temperatūru, stipras skābes,<br />
fluorūdeņražskābi, stipras bāzes, organiskas dabas šķidinātājus, eļļas, taukus,<br />
pazīstamus atbalsta elektrodu toksīnus, kā sulfīdi, bromīdi, jodīdi, proteīni un<br />
šķīdumi ar lielu piesārņojumu.<br />
<strong>Elektroda</strong> sagatavošana darbam<br />
Noņemiet elektroda uzgali no elektroda.<br />
Notīriet no elektroda sāļu paliekas, noskalojot to ar dejonizētu vai destilētu<br />
ūdeni<br />
Pārliecinieties vai elektroda šķīdums ir vismaz 25 mm augstumā, ja nav,<br />
atveriet elektroda vāciņu un veiciet elektroda uzpildīšanu izmantojot<br />
elektrolīta šķīdumu.<br />
Veicot mērījumus ar elektrodu vāciņš ir jātur atvērts.<br />
Pievienojiet elektrodu iekārtai<br />
Mērīšanas tehnikas<br />
Lai nodrošinātu precīzus mērījumus, katru dienu kalibrējiet elektrodu
Vienmēr lietojiet svaigus buferšķidumus<br />
Veicot mērījumus un kalibrēšanu ieteicams maisīt šķīdumu<br />
Veicot kalibrēšanu, ļaujiet elektrodam kādu laiku stabilizēties pirms<br />
ievietošanas buferšķīdumā. Pirms kalibrēšanas taustiņa nospiešanas paturiet<br />
elektrodu buferšķīdumā, kas ļaus pilnībā sasniegt līdzsvaru un nodrošinās<br />
precīzākus rezultātus.<br />
Skalojiet elektrodu ar dejonizētu ūdeni pirms katra parauga mērīšanas<br />
Nosusiniet elektrodu<br />
Glabāšana<br />
Elektrods ir jāglabā elektroda uzpildīšanas šķīdumā. Elektrodu var glabāt vai nu<br />
komplektā esošajā elektroda uzgalī, kas uzpildīts ar 3 M KCl vai arī vārglāzītē ar 3 M<br />
KCL. <strong>Elektroda</strong> glabāšanas šķīdumu vai iegādāties vai arī pagatavot izšķīdinot 22,37 g<br />
kālija hlorīda 100 ml dejonizēta vai destilēta ūdens.<br />
Elektrodu nedrīkst glabāt dejonizētā ūdenī. Glabājot elektroda vāciņš ir jāaizver.<br />
Tīrīšanas procedūras<br />
Ja elektrods paliek lēns vai kalibrēšana atzīst to par sliktu, notīriet elektrodu<br />
atbilstoši sekojošam aprakstam.<br />
Vispārēja tīrīšana<br />
Iemērciet elektrodu 0.1 mol/l HCl vai 0.1 mol/l HNO3 uz 30 min. Iztukšojiet un<br />
piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā uz<br />
vienu stundu<br />
Neorganisks piesārņojums<br />
Iemērciet elektrodu 0.1 mol/l EDTA nātrija sāls šķīdumā uz 15 min. Iztukšojie un<br />
piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā uz<br />
vienu stundu<br />
Proteīni<br />
Iemērciet elektrodu 1 % pepsīna 0.1 mol/l HCL šķīdumā uz 15 min. Iztukšojie un<br />
piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā uz<br />
vienu stundu<br />
Eļļas un smērvielas<br />
Noskalojiet elektrodu ar vidēja stipruma mazgāšanas līdzekli vai metanolu. Iztukšojie<br />
un piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā<br />
uz vienu stundu<br />
Svarīgi elektrodiem ar Pt savienojumu<br />
Nekad neveiciet mehānisku Pt tiltiņa tīrīšanu. Pēc ķīmiskas tīrīšanas Jūs variet<br />
noskalot ķīmisko lidzekļu paliekas ar vakuuma palīdzību<br />
Elektrodiem ar plastmasas korpusu<br />
Elektrodus ar plastmasas korpusu nedrīkst lietot darbā ar organiskiem šķīdinātājiem<br />
vai spirtiem, jo tie bojā elektroda korpusu<br />
<strong>Elektroda</strong> pārbaude<br />
Pievienojiet pH elektrodu pie iekārtas, pārslēdziet iekātu uz mV mērījumiem.<br />
Noskalojiet elektrodu un ievietojiet to pH 7 buferšķīdumā – mV nolasījumiem ir jābūt<br />
0 ± 30 mV, ja nobīde ir lielāka ir problēmas ar elektrodu.
Ievietojot elektrodu pH 4 buferšķidumā mV nolasījumam ir jābūt 159 līdz 186 mV<br />
vairāk kā pie pH 7, t.i., ja pie pH 7 = 1- mV pie pH 4 jābūt 169 – 196 mV, ja tā nav ir<br />
problēmas ar elektrodu<br />
Ievietojot elektrodu pH 10 buferšķīdumā mV nolasījumam ir jābūt no -159 līdz -186<br />
mV mazākam kā pie pH 7, t.i., ja pie pH 7 bija 10 mV, tad pie pH 10 jābūt no -159 līdz<br />
-186 mV, ja tā nav ir problēmas elektroda darbībā.<br />
Risinājumi:<br />
Pārliecinieties vai buferšķīdumi ir svaigi un nav piesārņoti<br />
Ja elektrodā ir gaisa burbuļie tie ir jādabūn ārā, kratot elektrodu, līdzīgi kā<br />
mediciniskajam termometram saamazinot nolasījumu pirms mērīšanas.<br />
Ja mērījumi tomēr ir ārpus diapazona, notīriet elektrodu kā aprakstīts iepriekš<br />
un atkārtojiet elektroda pārbaudi.<br />
<strong>Elektroda</strong> atdzīvināšana<br />
Piezīme: šī procedūra ir pēdējas solis, tā var darboties un var arī nedarboties. Jūs<br />
variet to izmēģināt pirms elektroda izmešanas.<br />
Pirms atdzīvināšanas procedūras izmēģiniet elektroda tīrīšanas procedūru, ja tā<br />
nepalīdzēja, tad:<br />
<br />
<br />
<br />
Uz 4 – 8 h iemērciet elektrodu 1M HCL šķīdumā<br />
Noskalojiet elektrodu un iemērciet to uz 1 h pH 7 buferšķīdumā<br />
Pārbaudiet vai elektrods strādā.<br />
Ja elektrods vēljoprojām nestrādā:<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Uzpildiet elektrdu ar jaunu elektroda šķīdumu<br />
Ielieciet elektrodu velkmes skapī<br />
Iemērciet elektrodu 10 % slāpekļskābes šķīdumā. Uz plītiņas uzkarsējiet<br />
elektrodu līdz viršanai. Un turioet verdošā šķīdumā 10 min.<br />
Ielejiet vārglāzē 50 ml elektroda uzpildes šķīduma, uzkarsējiet.<br />
Pārnesiet elektrodu uz šķīdumu ar uzkarsētu uzpildes šķīdumu. Atdzesējiet.<br />
Kad elektrods ir atdzisis pārbaudiet vai tas strādā<br />
Šo metodi var lietot arī ar gelu pildītiem elektordiem, neuztraucieties ja karsējot 10<br />
% slāpekļskābē daļa gela izplūst, tas pat ir vēlams.<br />
Ja atdzīvināšanas procedūra nepalīdz elektrodam reaģēt ātri un līknes stāvums<br />
kalibrējot saglabājas 55 – 61 mV/pH elektrods nav atdzīvināms.<br />
Atcerieties, ka šī ir galīgas nepieciešamības procedūra un nav lietojama bez<br />
vajadzības.