07.02.2015 Views

Elektroda konstrukcija

Elektroda konstrukcija

Elektroda konstrukcija

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

<strong>Elektroda</strong> <strong>konstrukcija</strong><br />

Visbiežāk tiek lietoti stikla elektrodi, Visizplatītākā <strong>konstrukcija</strong> ir stikla caurulīte kuras galā ir stikla<br />

lodīte. Parasti elektrods ir piepildīts ar hlorīda buferšķīdumu, kurā ir iemērkta sudraba stieple, kas<br />

pārklāta ar sudraba hlorīdu.<br />

Aktīvā elektroda daļa ir stikla lodīte, Ja stikla caurulītes sieniņas ir biezas un izturīgas, tad stikla<br />

lodīte galā tiek veidota no pēc iespējas plānāka stika. Stikla virsma tiek protonēta gan ar iekšējo,<br />

gan ārējo šķīdumu līdz tiek sasniegts līdzsvars. Abas stikla puses tiek uzlādētas ar absorbētiem<br />

protoniem, šis lādiņš nodrošina potenciāla starpību. Potenciālu apraksta Nernsta vienādojums un<br />

tas ir tieši proporcionāls pH starpībai abās stikla pusēs. Tā kā elektroda iekšpusē pH ir nemainīgs<br />

vienādojumu izsaka:<br />

E= E 0`+ 0.0591pH ārpusē<br />

Vadi uz pH metrru<br />

Uzpildes atvere<br />

Ag/AgCl references elektrods<br />

References elektroda iekšējas šķidums<br />

Savienojums<br />

Ar AGCL pārklāta stieple<br />

Stikla elektroda iekšējais<br />

šķīdums<br />

Vairums komerciāli piedāvāto elektrodu ir kombinētie elektrodi, kas sevī ietver abus stikla H+ jonu<br />

jutīgo elektrodu un papildus references elektrodu, kas abi atrodas vienā korpusā. Kombinēto<br />

elektrodu <strong>konstrukcija</strong> nodrošina, ka elektriskā ķēde tiek noslēgta pH metrā un iekšējā un ārējā<br />

šķīdumā. Lai nodrošinātu precīzus un stabilus nolasījumus references elektrods, lai netiktu<br />

piesārņots, ir jāizolē no mērāmā šķīduma, bet jāsaglabā savienojums, lai būtu slēgta elektriskā<br />

ķēde. Tam tiek izmantota neliela atvere, kurā ir ievietota poraina mebrāna vai keramikas dakts.<br />

Iekšējais šķīdums lēni plūst caur savienojumu. Lai samazinātu šķīduma plūsmu caur savienojumi,<br />

iekšējais šķīdums var tikt pildīts želejveidā. Šādus elektrodus sauc par gela elektrodiem.


Parastajos elektrodos par uzpildes šķīdumu tiek izmantots KCL, kas lēni plūst ārā pa savienojumu<br />

caur membrānu vai keramikas dakti. Mērāmais paraugs tiek piesārņots ar KCl. Tā kā iekšējais<br />

šķīdums mērījumu laikā izplūst caur mebrānu elektrodi ir jāuzpilda ar KCL šķīdumu tā, lai šķīduma<br />

līmenis elektrodā būtu vismaz tikpat augsts kā mērēmā šķīduma līmenis. Tas pasargā iekšējo<br />

šķīdumu no piesārņojuma.<br />

Tā kā elektrodu uzpilde ir piņķerīga un prasa lietotāja uzmanību un neļauj iekārtu izmantot kā<br />

portatīvu instrumentu - tiek piedāvāti elektrodi ar gela pildījumu. Šādiem elektrodiem ir lēnāka<br />

plūsma un nepastāv risks piesārņot iekšējo šķīdumu, nav iespējas un nepieciešamības papildināt<br />

iekšējo šķīdumu. Kā trūkums mināms tas, ka elektrodam ir īsāks kalpošanas laiks, jo beidzoties<br />

gelam tas vienkārši ir izmetams.<br />

<strong>Elektroda</strong> iekšējā šķīduma plūsmas ātrums ir ļoti būtisks, ja šķīdums plūst ārā pārāk ātri membrāna<br />

ir bojāta, ja neplūst vai plūst pārāk lēni membrāna ir aizsērējusi un elektrods ir jātīra.<br />

Papildus elektrodiem ar šķidruma pildījumu tiek piedāvāti arī ISFET cietfāzu elektrodi, kuros tiek<br />

kontrolēta strāva, kas plūst starp diviem pusvadītāja elementiem (noteci un avotu), kas rodas<br />

protonējot oksīdu vārtus. Protonēšana notiek līdzīgi kā aprakstīts iepriekš, bet mērījumu metode ir<br />

nevis noteikt potenciāla starpību abās stika pusēs, bet han strāvu kas plūst caur tranzistoru. Jo<br />

mazāks pH, jo vairāk tiek protonēti oksīdu všrti un rodas lielāka strāva. ISFET elektrodu<br />

priekšrocība ir mazāki izmēri, lielāka izturība. Tomēr ISFET elektrodus nevar lietot standarta pH<br />

metriem un tiem ir zemāka mērījumu precizitāte.<br />

Kādu elektrodu izvēlēties<br />

Ir vairāku veidu pH elektrodi. Dažām specifiskām aplikācijām Jums nepieciešams izvēlēties ļoti<br />

rūpīgi, bet parasti izvēle nav sarežģīta.<br />

Ja jūs strādājiet ar ūdens šķīdumiem, kuri satur vismaz 5 % ūdens un jūsu šķīdums nesatur<br />

savienojumus, kas reaģē ar sudrabu, lietojiet vispārēja pielietojuma elektrodus.<br />

Ja jūs strādājie ar šķīdumiem, kas satur organiskas dabas materiālus, proteīnus, TRIS<br />

bufferšķīdumus, smagos metālus, vai arī maza jonu spēka šķīdumus, lietojiet kalomela elektorus,<br />

jo uzskaitītie savienojumi var reaģēt ar sudrabu un bloķēt savienojumu.<br />

Ja jūs strādājiet ar šķīdumiem, kas var bloķēt normāla elektroda membrānu ( eļļas, pārtikas<br />

produkti vai krāsa, lietojiet elektrodus ar teflona savienojumu. Savienojums no poraina Teflona ir<br />

izturīgs pret piesārņojumu.<br />

Izvēloties elektrodu neaizmirstiet pārliecināties par pH diapazonu un temperatūru diapazonu. Jo<br />

atsevišķi elektrodi ir piemēroti darbam tikai skābēm vai tikai bāzēm, kā arī mēdz būt elektrodi, kas<br />

nav paredzēti temperatūrām virs 60°C – plastmasas korpusa elektrodi.


<strong>Elektroda</strong> spraudņi<br />

Atkarībā no ražotāja elektrodam var atšķirties spraudnis, tāpēc izvēloties elektrodu,<br />

pārliecinieties vai tas ir savietojams ar jūsu pH metru.<br />

Kaoksiālais spraudnis – Metrohm pH<br />

metri<br />

BNC spraudnis – Schott, Sartorius<br />

SMEK spraudnis – Schott<br />

S7 spraudnis – Mettler Toledi<br />

LB spraudnis, WTW<br />

Elektrodu pielietojums<br />

<strong>Elektroda</strong> kalpošanas laiks ir atkarīgs no lietošanas apstākļiem<br />

Elektrodi, kas tiek lietoti ekstremālos apstākļos vai arī norādītā diapazona<br />

galējos punktos kalpo īsāku laiku<br />

Transportēšanas un glabāšanas apstākļi 0 – 40°C<br />

Ekstemāli apstākļi ietver: augstu vai bieži mainīgu temperatūru, stipras skābes,<br />

fluorūdeņražskābi, stipras bāzes, organiskas dabas šķidinātājus, eļļas, taukus,<br />

pazīstamus atbalsta elektrodu toksīnus, kā sulfīdi, bromīdi, jodīdi, proteīni un<br />

šķīdumi ar lielu piesārņojumu.<br />

<strong>Elektroda</strong> sagatavošana darbam<br />

Noņemiet elektroda uzgali no elektroda.<br />

Notīriet no elektroda sāļu paliekas, noskalojot to ar dejonizētu vai destilētu<br />

ūdeni<br />

Pārliecinieties vai elektroda šķīdums ir vismaz 25 mm augstumā, ja nav,<br />

atveriet elektroda vāciņu un veiciet elektroda uzpildīšanu izmantojot<br />

elektrolīta šķīdumu.<br />

Veicot mērījumus ar elektrodu vāciņš ir jātur atvērts.<br />

Pievienojiet elektrodu iekārtai<br />

Mērīšanas tehnikas<br />

Lai nodrošinātu precīzus mērījumus, katru dienu kalibrējiet elektrodu


Vienmēr lietojiet svaigus buferšķidumus<br />

Veicot mērījumus un kalibrēšanu ieteicams maisīt šķīdumu<br />

Veicot kalibrēšanu, ļaujiet elektrodam kādu laiku stabilizēties pirms<br />

ievietošanas buferšķīdumā. Pirms kalibrēšanas taustiņa nospiešanas paturiet<br />

elektrodu buferšķīdumā, kas ļaus pilnībā sasniegt līdzsvaru un nodrošinās<br />

precīzākus rezultātus.<br />

Skalojiet elektrodu ar dejonizētu ūdeni pirms katra parauga mērīšanas<br />

Nosusiniet elektrodu<br />

Glabāšana<br />

Elektrods ir jāglabā elektroda uzpildīšanas šķīdumā. Elektrodu var glabāt vai nu<br />

komplektā esošajā elektroda uzgalī, kas uzpildīts ar 3 M KCl vai arī vārglāzītē ar 3 M<br />

KCL. <strong>Elektroda</strong> glabāšanas šķīdumu vai iegādāties vai arī pagatavot izšķīdinot 22,37 g<br />

kālija hlorīda 100 ml dejonizēta vai destilēta ūdens.<br />

Elektrodu nedrīkst glabāt dejonizētā ūdenī. Glabājot elektroda vāciņš ir jāaizver.<br />

Tīrīšanas procedūras<br />

Ja elektrods paliek lēns vai kalibrēšana atzīst to par sliktu, notīriet elektrodu<br />

atbilstoši sekojošam aprakstam.<br />

Vispārēja tīrīšana<br />

Iemērciet elektrodu 0.1 mol/l HCl vai 0.1 mol/l HNO3 uz 30 min. Iztukšojiet un<br />

piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā uz<br />

vienu stundu<br />

Neorganisks piesārņojums<br />

Iemērciet elektrodu 0.1 mol/l EDTA nātrija sāls šķīdumā uz 15 min. Iztukšojie un<br />

piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā uz<br />

vienu stundu<br />

Proteīni<br />

Iemērciet elektrodu 1 % pepsīna 0.1 mol/l HCL šķīdumā uz 15 min. Iztukšojie un<br />

piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā uz<br />

vienu stundu<br />

Eļļas un smērvielas<br />

Noskalojiet elektrodu ar vidēja stipruma mazgāšanas līdzekli vai metanolu. Iztukšojie<br />

un piepildiet ar jaunu elektrolīta šķīdumu. Iemērciet elektrodu glabāšanas šķīdumā<br />

uz vienu stundu<br />

Svarīgi elektrodiem ar Pt savienojumu<br />

Nekad neveiciet mehānisku Pt tiltiņa tīrīšanu. Pēc ķīmiskas tīrīšanas Jūs variet<br />

noskalot ķīmisko lidzekļu paliekas ar vakuuma palīdzību<br />

Elektrodiem ar plastmasas korpusu<br />

Elektrodus ar plastmasas korpusu nedrīkst lietot darbā ar organiskiem šķīdinātājiem<br />

vai spirtiem, jo tie bojā elektroda korpusu<br />

<strong>Elektroda</strong> pārbaude<br />

Pievienojiet pH elektrodu pie iekārtas, pārslēdziet iekātu uz mV mērījumiem.<br />

Noskalojiet elektrodu un ievietojiet to pH 7 buferšķīdumā – mV nolasījumiem ir jābūt<br />

0 ± 30 mV, ja nobīde ir lielāka ir problēmas ar elektrodu.


Ievietojot elektrodu pH 4 buferšķidumā mV nolasījumam ir jābūt 159 līdz 186 mV<br />

vairāk kā pie pH 7, t.i., ja pie pH 7 = 1- mV pie pH 4 jābūt 169 – 196 mV, ja tā nav ir<br />

problēmas ar elektrodu<br />

Ievietojot elektrodu pH 10 buferšķīdumā mV nolasījumam ir jābūt no -159 līdz -186<br />

mV mazākam kā pie pH 7, t.i., ja pie pH 7 bija 10 mV, tad pie pH 10 jābūt no -159 līdz<br />

-186 mV, ja tā nav ir problēmas elektroda darbībā.<br />

Risinājumi:<br />

Pārliecinieties vai buferšķīdumi ir svaigi un nav piesārņoti<br />

Ja elektrodā ir gaisa burbuļie tie ir jādabūn ārā, kratot elektrodu, līdzīgi kā<br />

mediciniskajam termometram saamazinot nolasījumu pirms mērīšanas.<br />

Ja mērījumi tomēr ir ārpus diapazona, notīriet elektrodu kā aprakstīts iepriekš<br />

un atkārtojiet elektroda pārbaudi.<br />

<strong>Elektroda</strong> atdzīvināšana<br />

Piezīme: šī procedūra ir pēdējas solis, tā var darboties un var arī nedarboties. Jūs<br />

variet to izmēģināt pirms elektroda izmešanas.<br />

Pirms atdzīvināšanas procedūras izmēģiniet elektroda tīrīšanas procedūru, ja tā<br />

nepalīdzēja, tad:<br />

<br />

<br />

<br />

Uz 4 – 8 h iemērciet elektrodu 1M HCL šķīdumā<br />

Noskalojiet elektrodu un iemērciet to uz 1 h pH 7 buferšķīdumā<br />

Pārbaudiet vai elektrods strādā.<br />

Ja elektrods vēljoprojām nestrādā:<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

Uzpildiet elektrdu ar jaunu elektroda šķīdumu<br />

Ielieciet elektrodu velkmes skapī<br />

Iemērciet elektrodu 10 % slāpekļskābes šķīdumā. Uz plītiņas uzkarsējiet<br />

elektrodu līdz viršanai. Un turioet verdošā šķīdumā 10 min.<br />

Ielejiet vārglāzē 50 ml elektroda uzpildes šķīduma, uzkarsējiet.<br />

Pārnesiet elektrodu uz šķīdumu ar uzkarsētu uzpildes šķīdumu. Atdzesējiet.<br />

Kad elektrods ir atdzisis pārbaudiet vai tas strādā<br />

Šo metodi var lietot arī ar gelu pildītiem elektordiem, neuztraucieties ja karsējot 10<br />

% slāpekļskābē daļa gela izplūst, tas pat ir vēlams.<br />

Ja atdzīvināšanas procedūra nepalīdz elektrodam reaģēt ātri un līknes stāvums<br />

kalibrējot saglabājas 55 – 61 mV/pH elektrods nav atdzīvināms.<br />

Atcerieties, ka šī ir galīgas nepieciešamības procedūra un nav lietojama bez<br />

vajadzības.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!