Erreaktibo organolitikoak sintesi asimetrikoan, aminen ...

5. Kapitulua Atal Esperimentala
adierazita daude eta akoplamendu-konstanteak (J) Hertzioetan (Hz). 1 H-NMR-zko
espektruen seinaleak esleitzeko, beharrezkoa den kasuetan, 1H-1H-ko desakoplamendu
homonuklearrezko esperimentuak burutu dira. NOE diferentzia-esperimentuak
multiplete baten lerro guztiak irradiatuz egin dira. 1 13 C-NMR-zko espektruak protoizko
desakoplamenduaz burutu dira, eta karbono mota bakoitza desberdintzeko, DEPT
(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer) esperimentuak erabili dira.
Infragorri-espektruak, Perkin Elmer 1600 espektrometroan burutu dira, KBr-zko
pastiletan (solidoak) edo KBr-zko lehioetan kloroformotan disolbatuta (olioak). Kasu
bakoitzean absortzio-banda esanguratsuenak adierazten dira.
Masa espektruak, 70 eV-tako elektroi-talkako baldintzetan (IE) edo ionizazio
kimikoa erabiliz (IQ) (metanoa erreaktibo-gasa izanda), Hewlett Packard 5989B
aparatuan neurtu dira. GC-MS analisiak, Hewlett Packard 5890II kromatografoan
neurtu dira, TRB-1 (%100 metil polisiloxanoa, 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm) zutabea
erabiliz. Lorturiko datuak m/z ran adierazi dira eta parentesien arteko balioak oinarrizko
pikuaren (%100) araberako intentsitateei dagozkie.
Mikroanilisiak Perkin-Elmer 2400 CHN analizadore elementalean egin dira.
Fusio-puntuak zabalik dauden kapilare-hodietan neurtu dira Gallenkamp
aparatuan eta ez daude zuzenduta.
Erreakzioak geruza fineko kromatografiaren bidez jarraitu dira, Merck 60 F254
silize-gelezko kromatofolioak erabiliz, errebelatzaile gisa UV argia (λ=254 nm eta 360
nm) edo Draggendorff 2 erreaktiboa erabiliz. Flash presiopeko zutabe-kromatografiarako
60 silize-gela 230-400 mesh ATMS erabili dira. 3 Erresoluzio altuko kromatografia
likidoa (HPLC), R401 errefrakzio indizea duen detektorea duen Waters 600A aparatuan
neurtu da, LiChrosorb Si60 (7mm) zutabea erabili delarik. Fase kiralezko erresoluzio
1 Kinss, M.; J. K. M. J. Mag. Res. 1984, 56, 518.
2 Stahl, E. Thin Layer Chromatography; Springer-Verlag, Berlín, 1969.
3 Still, W.C.; Kann, H. , Mitra, A.J. J. Org. Chem. 1978, 43, 2923.
155