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I siti interstiziali principali sono denominati A 1 -, E- e D-. All’interno di una unità di cella B 105 visono due siti A 1 -, due E- e sei D interstiziali. A 1 - e D- sono però troppo vicini per esser occupaticontemporaneamente. Tale struttura è indubbiamente differente da quella esagonale del MgB 2 ,presentata nel capitolo precedente, ma presenta analogie con quella del nuovo composto MgB 12.5che verrà discusso in seguito nel capitolo 4. Viene di seguito riportato un grafico XRD dellastruttura β-romboedrica del boro (Grafico 2.1.).PWB - Polvere di Boro β-romboedrica macinata in pressa20001800160014001200cps1000800600400200010 20 30 40 50 60 70 802 tetaGrafico 2.1. XRD del Boro β-romboedrico
L’ immagine del contenitore sigillato e pronto per il trattamento termico è riportata in Figura 3.4.Saldatura TIGKanthal ATermocoppia KT1Termocoppia KT2Tubo Ferro dolceST 37.5Kanthal ASaldatura TIGFig. 2.4. Immagine del contenitore pronto per il trattamento termico- Trattamento termicoPer il trattamento termico si è usato un forno tubolare verticale avente una zona di uniformità ditemperatura di ± 2°C per una lunghezza superiore a quella del contenitore dei reagenti. Il campioneviene inserito dall’alto, quando il forno ha già raggiunto la temperatura di set point e viene tolto ,sempre dall’alto, al termine del tempo di reazione, e lasciato raffreddare all’aria.Il trattamento termico risulta pertanto caratterizzato da due parametri:1. La temperatura di set-point2. Il tempo di permanenza del contenitore a tale temperaturaLe condizioni operative e il tipo di forno tubolare usati inducono una velocità di salita dellatemperatura del campione di valore medio stimato tra i 50 e 100°C/minLe temperature di set point sono state scelte al di sopra del punto di fusione del magnesio( T m =648°C), a partire da 652 °C fino a 760°C.Per ogni temperatura settata, si sono inseriti nel forno due campioni : uno corrispondente ad untempo di permanenza di 10’ all’interno del forno (tempo misurato dal momento in cui letermocoppie annesse al contenitore raggiungevano la temperatura di set point) ed un altrocorrispondente ad un tempo di permanenza di 30’.
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