NSC95-EPA-Z-007-001

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五 、 結 果 與 討 論 5-1 複 合 材 料 特 性 分 析 與 性 能 鑑 定 5-1-1 成 份 組 成 元 素 分 析 (ICP-AES): 將 金 屬 改 質 複 合 材 料 以 ICP-AES( 每 個 樣 品 均 重 複 分 析 三 次 ), 其 結 果 如 表 6 所 示 。 ICP-AES 數 據 顯 示 , 經 計 算 後 金 屬 的 含 量 都 在 2% 以 下 ( 如 表 7 所 示 ), 推 測 是 TiO 2 的 活 性 位 置 有 限 ,TiO 2 / 陶 瓷 粉 觸 媒 產 生 的 量 子 產 率 固 定 , 使 得 可 以 合 成 上 的 金 屬 含 量 有 限 , 造 成 每 一 種 金 屬 在 TiO 2 上 的 含 量 呈 現 不 高 的 結 果 。 表 6 複 合 材 料 元 素 成 份 分 析 (ICP, n=3) sample Ti(mg/g) Pt(mg/g) Ce(mg/g) Sr(mg/g) Ba(mg/g) Ceramic 6.73±0.23 ND ND ND ND TiO 2 / Ceramic 223±6 ND ND ND 0.09±0.01 Pt / TiO 2 / Ceramic 206±7 0.33±0.01 ND ND ND Ce / TiO 2 / Ceramic 219±9 ND 7.94±1.00 ND ND Sr / TiO 2 / Ceramic 222±7 ND ND 5.51±1.23 ND Ba / TiO 2 / Ceramic 221±5 ND ND ND 17.6±2.4 (ND: 低 於 偵 測 極 限 ) 表 7 金 屬 改 質 奈 米 觸 媒 中 所 含 的 金 屬 濃 度 與 比 例 Catalyst mg/g weight(%) Atomic ratio(%) Pt / TiO 2 / Ceramic (Pt) 0.33 0.03 0.06 Ce / TiO 2 / Ceramic (Ce) 7.94 0.79 1.24 Sr / TiO 2 / Ceramic (Sr) 5.51 0.55 1.36 Ba / TiO 2 / Ceramic (Ba) 17.5 1.75 2.76 5-1-2 比 表 面 積 與 孔 隙 大 小 分 析 (BET): BET 檢 測 分 析 結 果 如 表 8 所 示 , 顯 示 合 成 過 程 中 奈 米 級 TiO 2 顆 粒 沉 積 在 基 材 表 面 , 大 幅 增 加 比 表 面 積 , 將 有 助 於 光 催 化 反 應 的 進 行 。 另 外 , 金 屬 改 質 前 後 觸 媒 的 比 表 面 積 與 孔 隙 大 小 沒 有 太 大 的 改 變 , 對 應 ICP-AES 的 分 析 結 果 , 金 屬 在 觸 媒 所 佔 的 比 例 皆 小 於 2%, 因 此 推 論 經 過 金 屬 改 質 的 奈 米 TiO 2 觸 媒 , 僅 有 少 量 的 金 屬 沉 積 在 TiO 2 的 表 面 , 並 不 會 造 成 嚴 重 的 遮 蔽 現 象 與 影 響 光 催 化 反 應 的 進 行 。 表 8 複 合 材 料 比 表 面 積 與 孔 隙 大 小 sample Surface area (m 2 /g) Pore size (Å) Ceramic 1.04 60.98 TiO 2 / Ceramic 28.73 54.10 14

Pt / TiO 2 / Ceramic 27.34 62.56 Ce / TiO 2 / Ceramic 27.85 57.29 Sr / TiO 2 / Ceramic 30.27 53.26 Ba / TiO 2 / Ceramic 28.58 56.94 5-1-3 表 面 形 態 分 析 及 元 素 分 析 (SEM/EDX) 圖 7(a) 為 陶 瓷 基 材 的 SEM 影 像 , 可 觀 察 到 陶 瓷 基 材 呈 現 不 規 則 形 狀 , 約 在 5 μm 左 右 。 圖 7(b) 是 TiO 2 合 成 在 陶 瓷 基 材 上 的 奈 米 光 觸 媒 , 放 大 10 萬 倍 觀 察 基 材 表 面 , 可 發 現 已 滿 佈 圓 球 狀 TiO 2 奈 米 顆 粒 , 證 實 製 備 的 光 觸 媒 為 奈 米 尺 度 。 另 外 , 改 質 觸 媒 之 SEM 影 像 無 法 以 更 大 倍 率 觀 察 金 屬 形 貌 , 判 斷 改 質 金 屬 是 否 附 著 於 TiO 2 表 面 , 因 此 利 用 EDX 能 譜 儀 進 行 微 區 成 分 分 析 , 觀 察 是 否 有 改 質 金 屬 訊 號 , 判 斷 是 否 已 藉 由 光 催 化 合 成 法 將 金 屬 沈 積 在 TiO 2 / 陶 瓷 粉 上 。 (a) (b) 圖 7 SEM 影 像 (a) 陶 瓷 基 材 ( 放 大 10,000 倍 )(b)TiO 2 / 陶 瓷 粉 ( 放 大 100,000 倍 ) 圖 8(a)~(d) 分 別 為 Pt、Ce、Sr、Ba 金 屬 改 質 觸 媒 之 SEM圖 以 及 方 框 區 域 之 EDX 能 譜 圖 。 由 各 EDX 譜 圖 中 可 以 看 出 均 有 出 現 Si、Al、Zr、Ti 與 O等 元 素 的 波 峰 訊 號 , 研 判 Si、 Al、Zr 等 訊 號 來 自 基 材 本 身 。 Ti 的 訊 號 峰 可 知 比 例 不 低 的 TiO 2 已 確 實 被 合 成 在 基 材 上 。 此 外 , 譜 圖 中 均 可 以 觀 察 到 特 定 金 屬 的 波 峰 , 但 因 選 取 的 區 域 小 , 金 屬 含 量 不 高 , 比 例 也 不 盡 相 同 。 由 ICP-AES的 數 據 結 果 顯 示 各 金 屬 在 觸 媒 上 的 比 例 皆 不 超 過 2%, 可 解 釋 EDX 圖 譜 中 金 屬 訊 號 微 弱 的 現 象 。 5-1-4 結 構 、 粒 徑 、 金 屬 分 佈 分 析 (TEM) 圖 9 為 Pt、 Ce金 屬 改 質 TiO 2 / 陶 瓷 粉 觸 媒 的 TEM照 片 圖 。 照 片 有 深 淺 不 同 的 顆 粒 , 淺 色 顆 粒 呈 圓 球 狀 , 大 小 均 等 且 分 佈 緊 密 , 粒 徑 大 約 於 10~20 nm 左 右 ; 與 SEM 的 照 片 圖 相 對 應 , 尺 寸 大 小 與 排 列 方 式 與 SEM 中 TiO2 的 結 果 相 符 , 研 判 淺 色 顆 粒 為 TiO2。 而 箭 頭 所 指 深 色 部 份 則 為 金 屬 顆 粒 披 覆 的 位 置 , 大 小 約 為 1~5 nm 左 右 , 零 散 地 分 佈 於 顆 粒 間 , 證 明 光 催 化 合 成 法 可 以 合 成 粒 徑 較 小 的 金 屬 顆 粒 。 15

Pt / TiO 2 / Ceramic 27.34 62.56<br />

Ce / TiO 2 / Ceramic 27.85 57.29<br />

Sr / TiO 2 / Ceramic 30.27 53.26<br />

Ba / TiO 2 / Ceramic 28.58 56.94<br />

5-1-3 表 面 形 態 分 析 及 元 素 分 析 (SEM/EDX)<br />

圖 7(a) 為 陶 瓷 基 材 的 SEM 影 像 , 可 觀 察 到 陶 瓷 基 材 呈 現 不 規 則 形 狀 , 約 在 5 μm 左<br />

右 。 圖 7(b) 是 TiO 2 合 成 在 陶 瓷 基 材 上 的 奈 米 光 觸 媒 , 放 大 10 萬 倍 觀 察 基 材 表 面 , 可 發<br />

現 已 滿 佈 圓 球 狀 TiO 2 奈 米 顆 粒 , 證 實 製 備 的 光 觸 媒 為 奈 米 尺 度 。 另 外 , 改 質 觸 媒 之 SEM<br />

影 像 無 法 以 更 大 倍 率 觀 察 金 屬 形 貌 , 判 斷 改 質 金 屬 是 否 附 著 於 TiO 2 表 面 , 因 此 利 用 EDX<br />

能 譜 儀 進 行 微 區 成 分 分 析 , 觀 察 是 否 有 改 質 金 屬 訊 號 , 判 斷 是 否 已 藉 由 光 催 化 合 成 法 將<br />

金 屬 沈 積 在 TiO 2 / 陶 瓷 粉 上 。<br />

(a)<br />

(b)<br />

圖 7 SEM 影 像 (a) 陶 瓷 基 材 ( 放 大 10,000 倍 )(b)TiO 2 / 陶 瓷 粉 ( 放 大 100,000 倍 )<br />

圖 8(a)~(d) 分 別 為 Pt、Ce、Sr、Ba 金 屬 改 質 觸 媒 之 SEM圖 以 及 方 框 區 域 之 EDX 能 譜<br />

圖 。 由 各 EDX 譜 圖 中 可 以 看 出 均 有 出 現 Si、Al、Zr、Ti 與 O等 元 素 的 波 峰 訊 號 , 研 判 Si、<br />

Al、Zr 等 訊 號 來 自 基 材 本 身 。 Ti 的 訊 號 峰 可 知 比 例 不 低 的 TiO 2 已 確 實 被 合 成 在 基 材 上 。<br />

此 外 , 譜 圖 中 均 可 以 觀 察 到 特 定 金 屬 的 波 峰 , 但 因 選 取 的 區 域 小 , 金 屬 含 量 不 高 , 比 例<br />

也 不 盡 相 同 。 由 ICP-AES的 數 據 結 果 顯 示 各 金 屬 在 觸 媒 上 的 比 例 皆 不 超 過 2%, 可 解 釋<br />

EDX 圖 譜 中 金 屬 訊 號 微 弱 的 現 象 。<br />

5-1-4 結 構 、 粒 徑 、 金 屬 分 佈 分 析 (TEM)<br />

圖 9 為 Pt、 Ce金 屬 改 質 TiO 2 / 陶 瓷 粉 觸 媒 的 TEM照 片 圖 。 照 片 有 深 淺 不 同 的 顆 粒 , 淺<br />

色 顆 粒 呈 圓 球 狀 , 大 小 均 等 且 分 佈 緊 密 , 粒 徑 大 約 於 10~20 nm 左 右 ; 與 SEM 的 照 片 圖<br />

相 對 應 , 尺 寸 大 小 與 排 列 方 式 與 SEM 中 TiO2 的 結 果 相 符 , 研 判 淺 色 顆 粒 為 TiO2。 而 箭 頭<br />

所 指 深 色 部 份 則 為 金 屬 顆 粒 披 覆 的 位 置 , 大 小 約 為 1~5 nm 左 右 , 零 散 地 分 佈 於 顆 粒 間 ,<br />

證 明 光 催 化 合 成 法 可 以 合 成 粒 徑 較 小 的 金 屬 顆 粒 。<br />

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