RELAZIONE FINALE Titolare assegno: dott.ssa Gabriella Cerrone ...

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Misure Raman al CNR di Pozzuoli Contemporaneamente alla realizzazione dell’apparato Raman in laboratorio, ci siamo intere<strong>ssa</strong>ti alla misura di spettri Raman del particolato in collaborazione con il <strong>dott</strong>or Camerlingo del CNR di Pozzuoli (Na). In questo caso si è utilizzato un apparato per spettroscopia Raman (presente nei laboratori afferenti al CNR di Pozzuoli) costituito da un laser Elio-Neon (Melles-Griot, lunghezza d’onda=1064 nm) collegato mediante fibra ottica (diametro:50 µm) ad un sistema di microscopia (obiettivi da 10X, 20X, 50X e 100X) che permette di focalizzare il fascio laser sul nostro campione. Lo stadio portacampioni permette di variare la posizione del campione, mediante viti micrometriche, sia sul piano xy che sul piano xz. La scelta della zona del campione da analizzare (rispettivamente di 100 50 20 10µm) viene effettuata mediante una telecamera montata sul microscopio. Anche in questo caso si utilizza un filtro notch, per eliminare la radiazione laser, posto subito prima della fibra ottica che porta il segnale Raman da rilevare ad un monocromatore (Triax 180 della Jobin Yvon) collegato a sua volta ad un rivelatore CCD raffreddato ad azoto liquido (Spectrum One CCD). Il segnale viene infine acquisito ed elaborato mediante uno specifico software (SpectraMax per Windows) che permette all’operatore di impostare tutti i parametri variabili sia del monocromatore (intervallo di lunghezza d’onda, apertura delle fenditure,..) sia della CCD (temperatura, …) che dell’acquisizione (tempo di acquisizione, numero di acquisizioni,..). I dati vengono quindi acquisiti, elaborati e mostrati direttamente sullo schermo. Nelle due figure seguenti è mostrato lo spettro Raman di uno dei nostri campioni di particolato in sopensione acquosa così come viene visualizzato sullo schermo del computer mediante l’utilizzo del sovra citato software. . cm -1 Segnale Raman Elaborazione dati Residuo 34
Raman shift (cm -1 ) Segnale Raman Elaborazione dati Residuo Il campione esaminato è una sospensione acquosa di particolato estratto da una fiamma con C/O=0.92 ad una altezza dal bruciatore di 4.5 mm. Anche se il rapporto segnale/rumore non è ottimale sono riconoscibili dei picchi in entrambi gli spettri. Si è tentato un inizio di interpretazione dati che ci permette di assegnare i valori dei numeri d’onda (in cm -1 ) ai quali corrispondono i picchi di shift Raman misurati (segnati in grassetto nelle due figure). È evidente che le misure vanno ripetute sia per verificare gli spettri ottenuti sia per migliorare il rapporto segnale/rumore. Solo con uno spettro “pulito” sarà poi possibile fare l’elaborazione dati volta all’identificazione dei modi vibrazionali corrispondenti agli shift Raman registrati. Al momento siamo in questa fase. 35
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