RELAZIONE FINALE Titolare assegno: dott.ssa Gabriella Cerrone ...

-essendo il KBr un materiale igroscopico ci si premura di lasciare una quantità di KBr in polvere in
stufa a 200°C per tutta una notte allo scopo di eliminare l’acqua presente nella polvere;
-si procede quindi alla macinazione nel mortaio di una quantità di tale polvere allo scopo di rendere
la grana ancora più fine in modo che alla fine del processo di vetrificazione la pasticca risulti il più
omogenea possibile;
-si mette una quantità di polvere nel pasticcatore (circa 300 mg) e, posto sotto vuoto per circa
cinque minuti, si procede a pressarlo a circa 200 bar di pressione per ulteriori cinque minuti;
-si procede quindi all’estrazione della pasticca dal pasticcatore.
Preparazione dei campioni su pasticca di KBr
Una volta preparate le pasticche e tenute sempre in luoghi asciutti (magari sotto vuoto) si procede
alla deposizione del particolato su di esse e alla relativa misura dell’assorbimento nell’IR
utilizzando uno spettrofotometro a trasformata di Fourier (FTIR).
Si procede quindi in tal senso:
- Si misura lo spettro FTIR di due pasticche di KBr. Tali spettri saranno il nostro bianco di
riferimento.
- In un contenitore apposito si lascia evaporare l’acqua contenuta nella sospensione sotto una
campana di vetro collegata ad una pompa da vuoto ad una pressione di circa 50 mbar, un vuoto
poco spinto al fine di evitare l’evaporazione del particolato stesso.
-Si aggiunge del solvente volatile nel contenitore e con una siringa si procede alla deposizione della
nuova sospensione su una delle due pasticche di KBr . Contemporaneamente si depone una quantità
simile di solo solvente sulla seconda pasticca. Quest’ultima ci farà da riferimento sul segnale del
solvente.
-Si lasciano entrambe le pasticche sotto un vuoto poco spinto (50 mbar) e si ripete la deposizione
più volte.
- Aspettato un tempo stimato sufficiente, si procede alla misurazione dello spettro FTIR delle due
pasticche così preparate.
14