RELAZIONE FINALE Titolare assegno: dott.ssa Gabriella Cerrone ...
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-essendo il KBr un materiale igroscopico ci si premura di lasciare una quantità di KBr in polvere in<br />
stufa a 200°C per tutta una notte allo scopo di eliminare l’acqua presente nella polvere;<br />
-si procede quindi alla macinazione nel mortaio di una quantità di tale polvere allo scopo di rendere<br />
la grana ancora più fine in modo che alla fine del processo di vetrificazione la pasticca risulti il più<br />
omogenea possibile;<br />
-si mette una quantità di polvere nel pasticcatore (circa 300 mg) e, posto sotto vuoto per circa<br />
cinque minuti, si procede a pre<strong>ssa</strong>rlo a circa 200 bar di pressione per ulteriori cinque minuti;<br />
-si procede quindi all’estrazione della pasticca dal pasticcatore.<br />
Preparazione dei campioni su pasticca di KBr<br />
Una volta preparate le pasticche e tenute sempre in luoghi asciutti (magari sotto vuoto) si procede<br />
alla deposizione del particolato su di esse e alla relativa misura dell’assorbimento nell’IR<br />
utilizzando uno spettrofotometro a trasformata di Fourier (FTIR).<br />
Si procede quindi in tal senso:<br />
- Si misura lo spettro FTIR di due pasticche di KBr. Tali spettri saranno il nostro bianco di<br />
riferimento.<br />
- In un contenitore apposito si lascia evaporare l’acqua contenuta nella sospensione sotto una<br />
campana di vetro collegata ad una pompa da vuoto ad una pressione di circa 50 mbar, un vuoto<br />
poco spinto al fine di evitare l’evaporazione del particolato stesso.<br />
-Si aggiunge del solvente volatile nel contenitore e con una siringa si procede alla deposizione della<br />
nuova sospensione su una delle due pasticche di KBr . Contemporaneamente si depone una quantità<br />
simile di solo solvente sulla seconda pasticca. Quest’ultima ci farà da riferimento sul segnale del<br />
solvente.<br />
-Si lasciano entrambe le pasticche sotto un vuoto poco spinto (50 mbar) e si ripete la deposizione<br />
più volte.<br />
- Aspettato un tempo stimato sufficiente, si procede alla misurazione dello spettro FTIR delle due<br />
pasticche così preparate.<br />
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