Appunti METALLOGRAFIA - ISIS NEWTON VARESE

METALLOGRAFIA
(versione giugno 2001 – revisione dicembre 2002)
Appunti ad esclusivo uso personale degli studenti del corso di Tecnologia Meccanica ed
Esercitazioni tenuto dall’ing. Alberto Colombo presso ITIS VARESE – specializzazione
meccanici.
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METALLOGRAFIA
• Scelta del campione.
• Taglio
• Montaggio
• Spianatura
• Lucidatura
• Attacco
• Provino rappresentativo (tener conto dello scopo dell’esame)
• Taglio frattura es. metalli duri e fragili
taglio con mola elastica “troncatrice”
L’utensile è costituito da una mola a disco flessibile molto sottile (≈ 2 mm) con
φ 100 ÷200 mm.
I dischi di troncatura sono costituiti da un legante nel quale è inserita una
sostanza abrasiva. I leganti normalmente impiegati sono la gomma e la
bachelite; agenti abrasivi sono l'ossido di alluminio Al2O3, carburo di silicio SiC
o polvere di diamante. La qualità di taglio di un disco si determina dalla
grossezza del grano dell'agente abrasivo, dalla sua forma e dalla sua
distribuzione. La sua resistenza all'usura dipende dall'agglomerato. Il grano
abrasivo, che perde la sua capacità di taglio per usura, deve distaccarsi durante il
taglio; l'agglomerato deve rapidamente permettere che un nuovo grano abrasivo
diventi operante. Un disco è considerato molle quando il suo agente abrasivo si
distacca facilmente durante il taglio, ed è considerato duro quando è ben solidale
all'agglomerato. I dischi teneri si usurano più rapidamente che quelli duri. Un
disco opera nel modo più redditizio quando il grano abrasivo si distacca
immediatamente dopo che ha perso la sua capacità di taglio.
La troncatura è influenzata da molteplici fattori:
a) La natura e la grossezza del grano abrasivo
b) La durezza dell’agglomerato
c) La durezza, le dimensioni e le caratteristiche del campione da tagliare.
d) La forza con la quale il disco è premuto contro il campione
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e) I1 tipo e la quantità del fluido da taglio
f) La qualità e la condizioni della macchina operatrice. (Per es. vibrazioni,
giochi)
j) La correttezza del bloccaggio del campione.
Occorre scegliere un disco che risponda alle seguenti caratteristiche, elencate
per ordine dl importanza:
- Capacità del disco di troncare rapidamente.
- Capacità del disco di troncare una grande varietà di metalli.
- Capacità del disco di resistere all'usura.
Una regola generale per scegliere il disco più appropriato è:
CAMPIONE DURO - DISCO DOLCE
CAMPIONE DOLCE - DISCO DURO
Normalmente il disco più duro assicurerà un taglio impeccabile per ogni tipo
di materiale.
Importante: per minimizzare l’alterazione della struttura occorre prestare
attenzione nel non riscaldare il provino (utilizzare abbondante fluido da taglio
– la troncatrice è predisposta per operare con considerevole flusso di fluido
da taglio)
Avanzamento del taglio: tanto più basso quanto più duro è il materiale da
tagliare.
Dischi da taglio per troncatrice MESOTOM (ditta Struers) – diametro foro 22 mm
Tipo resina
Per metalli durissimi (φ 235x1,5 mm) 01TRE
Per acciai duri e per grandi sezioni (φ 235x1,5 mm) 02TRE
Per metalli di media durezza e per uso generale
03TRE
(φ 235x1,5 mm)
Per acciai teneri e per uso generale (φ 235x1,5 mm) 04TRE
Per tubi (tutte le sezioni) e piccoli pezzi (φ 235x1,5 mm) 05TRE
Per materiali non ferrosi (φ 235x1,5 mm) 06TRE
Per tagli delicati (disco sottile) (φ 235x1,5 mm) 07TRE
Per materiali ceramici o mineralogici (disco in diamante 08TRE
Rimlock) (φ 200x1,5 mm)
Per silicio, germanio, carburi sinterizzati, ecc. (disco in
diamante di alta qualità, dimensioni su richiesta)
09TRE
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• Montaggio o inglobamento dei provini
I provini vengono inglobati in resina termoindurente dovendo rispondere alle
seguenti esigenze:
a) impossibilità di “manipolare” il provino nel caso di piccole
dimensioni
b) esigenza di effettuare l’esame microscopico sui bordi del
campione (rivestimenti elettrochimici, trattamenti termochimici di
diffusione, …)
c) utilizzo di impianti automatici di preparazione dei provini
d) necessità di individuare facilmente il provino in esame (n°
provino, n° protocollo, annotazioni, …)
e) facilità di archiviazione.
RESINE:
- Polimerizzanti a freddo
- Termoindurenti
Polimerizzanti a freddo: resine poliesteri o epossidiche che sono trasparenti
(soprattutto il primo tipo).
La resina epossidica (che è liquida) per indurire deve essere addizionata a un
induritore o polimerizzante in un preciso rapporto di peso. Si tratta pertanto di
una “colata” per cui sono necessarie delle “forme” (normalmente boccole
metalliche o “a perdere” di plastica) in cui mettere i provini e in cui versare la
resina con l’induritore già miscelato.
Metodo molto rapido e raccomandato quando si devono inglobare molti provini
contemporaneamente.
Inconveniente: la superficie libera non risulta piana né parallela alla superficie
del provino. (inconveniente per misure di microdurezza)
Termoindurenti (o anche termoplastiche: resine 1 – 2 – 3 ditta Struers): la
polimerizzazione della polvere avviene con somministrazione di calore (≈ 140 -
180 °C) e pressione.
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Resine (ditta Struers)
Per campioni resistenti al calore fino a 200 °C e a pressioni elevate
Esigenza Tipo resina Caratteristiche
Inglobamenti
elettricamente
conduttivi
Inglobamenti
elettricamente
conduttivi
Inglobamenti
trasparenti come il
vetro
Ritenzione dei bordi 4
Ritenzione dei bordi 5
Esigenze speciali 6
1
2
3
Resina acrilica con polvere di ferro.
Termoplastica. Per metalli non
ramati. Utilizzare resina 3 per
insolazione superficiale
Resina acrilica con polvere di ferro.
Termoplastica. Per metalli non
ramati. Utilizzare resina 3 per
insolazione superficiale
Resina acrilica trasparente.
Termoplastica. Superficie isolata
elettricamente per resine 1 e 2
Resina dialylftalato con fibre di
vetro. Termoindurente. Utilizzare
resina 6 a completamento
Resina epossidica con minerali.
Termoindurente. Utilizzare resina 6
a completamento
Utilizzando le Resine 4 e 5 lubrificare i pistoni con la Polvere di Ingrassaggio
Resina fenolica (bachelite).
Termoindurente. Prezzo modico.
Resina per completare le resine 4 e 5
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Dati indicativi per inglobamento – temperatura 170 °C
Diametro
cilindro
30 mm
/1¼”
Quantità
di resina
[ml]
20
Tipo
resina
Durata
riscald.
[min]
Durata
raffredd.
[min]
Portata
d’acqua
[l/min]
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Forza
[kN]
1 5 2 abbondante 25
2 5 2 abbondante 25
3 8 4 ≈ 0,1 25
4 7 3 abbondante 20
5 4 3 abbondante 20
6 7 3 abbondante 30
Quantità di resina = un misurino piccolo e uno grande (secondo indicazioni ditta
Struers)
Per ottenere una buona qualità occorre rispettare le durate di riscaldamento e di
raffreddamento
Il cilindro ed il pistone devono essere esenti da residui di resina indurita.
All’occorrenza la resina indurita può essere tolta con pasta diamantata e panno
di lucidatura.
Sui campioni a spigoli vivi occorre che la distanza verso la parete del cilindro
sia almeno di 3 mm.
L’inglobamento di pezzi piccoli si fa più facilmente versando prima una piccola
quantità di resina nel cilindro, affondandovi il campione e completando infine
con la resina mancante.

Per campioni cavi aumentare la durata di riscaldamento e la pressione.
Tutti i campioni devono essere esenti da grasso e umidità.
Nel caso di campioni sensibili ai cambiamenti di temperatura, occorre che la
temperatura sia la più bassa possibile. In ogni caso si deve prolungare il tempo
di riscaldamento.
• Spianatura
Permette di eliminare quasi tutte le alterazioni strutturali subite dal metallo
durante il taglio (effettuata prima del montaggio con qualsiasi mezzo). In questa
fase si conferisce una certa planarità alla superficie da esaminare.
Quando il pezzo è montato o inglobato si effettua una smerigliatura o
prelucidatura. In seguito si passa alla vera e propria lucidatura. Anche se non è
poi tanto evidente il confine fra queste due fasi successive si descrivono
separatamente la spianatura (smerigliatura e prelucidatura) e la lucidatura.
Entrambe comunque servono ad asportare spessori di materiale sempre più
sottili facendo uso di abrasivi via via più fini.
Per la spianatura si usano carte o tele abrasive, a granulometria decrescente,
disposte sul disco rotante di una levigatrice per campioni metallografici.
La prima passata e quelle immediatamente successive vengono effettuate
spostando manualmente il provino, con regolare movimento alternativo secondo
una unica direzione in ciascuna fase.
L'operazione viene eseguita in presenza di acqua corrente.
- La pressione esercitata sul campione deve essere sufficiente a permettere con
discreta rapidità l'asportazione del materiale senza apportare danneggiamenti
alla superficie.
- Nel passaggio da una carta all'altra bisogna lavare bene il campione in acqua
corrente per togliere eventuali grani abrasivi della carta precedente che
fossero rimasti ad esso attaccati e che andrebbero a contaminare la carta
seguente; bisogna assolutamente evitare che ciò accada. (acqua, acqua con
detergenti, ultrasuoni)
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- Il moto impresso al provino deve essere mantenuto in una unica direzione
per ciascuna fase, in modo che essa lasci rigature circa parallele.
Ogni fase, per la quale si assume una direzione di spostamento a circa 90° dalla
precedente, si può ritenere completata quando siano scomparse le rigature
lasciate da questa.
• Lucidatura
Le ultime fasi di lucidatura vengono eseguite premendo il provino su panni, di
tessuto senza peli, aderenti a dischi ruotanti, facilmente intercambiabili, sui quali
è stato posto l'abrasivo (pasta diamantata 0,25 µm – 10 µm ).
In questa fase si utilizza un fluido da taglio, di solito facilmente volatile.
Il provino non viene mantenuto in posizione fissa ma gli si fa cambiare direzione
con leggere rotazioni in modo da distribuire le rigature, qui molto più fini,
in tutte le direzioni.
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Diametro dei dischi 200 mm, velocità di rotazione di circa 150-300 giri/min.
Anche per queste fasi è fondamentale il lavaggio intermedio onde evitare
contaminazioni e, per lo stesso motivo, è importante che ciascun disco sia
inconfondibilmente contrassegnato e distinto dagli altri e inoltre sia tolto e
chiuso nella propria custodia prima che un altro venga tirato fuori.
II segno di distinzione di solito è il colore del panno o di altro elemento.
• Attacco
Dopo la lucidatura, la superficie piana di una provetta metallica, osservata al
microscopio, si presenta speculare e senza apprezzabili contrasti. In queste
condizioni si possono osservare solamente alcuni particolari che presentano una
colorazione propria diversa dal resto della massa metallica. (microincrinature o
principi di corrosione, inclusioni non metalliche, strutture come la grafite).
Scopo dell'attacco chimico è quello di evidenziare la struttura, ossia di
permettere, attraverso un'azione selettiva, la differenziazione dei vari
componenti cristallini della lega sia per la diversa intensità di corrosione degli
stessi che per la diversa colorazione dei prodotti delle reazioni.
Ponendo a contatto della superficie lucidata il reattivo chimico, sia la velocità di
reazione (dissoluzione) che il prodotto della stessa dipendono dalla natura dei
componenti, i quali, a parità di tempo, verranno attaccati più o meno. Si
vengono così a creare, rispetto alla superficie originariamente piana, differenze
di livello e di colorazione oltre che di orientamento delle microsuperfici.
La superficie non è più completamente speculare. Solo alcuni cristalli (passivi
rispetto al reagente di attacco) riflettono i raggi provenienti dalla sorgente
luminosa nella stessa direzione in cui li rifletteva la superficie non attaccata. Gli
altri cristalli invece li rifletteranno in varie direzioni con diversa dispersione e
diverso assorbimento e quindi si osserveranno al microscopio zone
caratterizzate da diversa luminosità e colorazione
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Nei metalli a struttura monofasica (metalli puri, soluzioni solide omogenee)
ciascun cristallo ha una orientazione degli omologhi piani cristallografici
diversa dagli altri, mentre quella della superficie di taglio è unica per tutti, per
cui l'azione del reattivo è diversa da cristallo a cristallo. Questi, sebbene siano
tutti dello stesso colore, hanno una diversa tonalità dello stesso, a seconda
dell'orientazione. Inoltre il reattivo è più attivo nei giunti dei grani, il cui
contorno risulta fortemente evidenziato, e ciò sia per lo stato di dispersione
colloidale delle impurezze che ivi si raccolgono, sia per lo stato di tensione
dovuto all'addensarsi delle dislocazioni proprio in corrispondenza dei giunti.
- Lavaggio preliminare:
è bene far precedere all'attacco la sgrassatura della superficie, lavandola con un
batuffolo di cotone idrofilo impregnato con una soluzione di lavaggio molto
fluida e detergente.
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- Scelta del reattivo:
denominazione composizione attacco impiego
picral
nital
acqua regia
glicerinata
(Vilella)
picrato sodico
ferrocianuro di
potassio
alcalino
(Murakami)
Acido picrico
cristallizzato
Alcool etilico al 95%
Acido nitrico (densità
1,4)
Alcool etilico al 95%
Acido nitrico (densità
1,4)
Acido cloridrico
(densità 1,19)
Glicerina bidistillata
Acido picrico
cristallizzato
Soluzione al 25% di
idrato sodico in acqua
Ferrocianuro di
potassio
Idrato sodico
Acqua distillata
4 (3,2,1) g
100 cm 3
4 (3,2,1) cm 3
100 cm 3
10 cm 3
30 cm 3
30 cm 3
Durata
10 ÷120
s
Durata
10 ÷120
s
Si usa su
campione
riscaldato
in acqua
bollente
Per tutti gli acciai e
le ghise ordinarie o
debolmente legati.
Mette in evidenza le
strutture fini.
Evidenzia i vari
componenti
strutturali e la
disposizione dei
grani. Annerisce la
perlite, la sorbite, la
kainite. Colora in
bruno la martensite.
Per tutti gli acciai e
le ghise ordinarie o
debolmente legati.
Evidenzia i diversi
costituenti strutturali
e definisce il
contorno dei grani.
Distingue la ferrite
dalla martensite.
Evidenzia la perlite e
la sorbite
annerendole
Per gli acciai
inossidabili e le
ghise non attaccabili
dal nital e dal picral
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2 g
100 cm 3
10 g
10 g
100 cm 3
Si usa
bollente
preparato
di recente
Durata
5 ÷10
min
Si usa
bollente
preparato
di recente
Durata
5 ÷10
Per gli acciai
ipereutettoidi. Per gli
acciai legati specie
se al tungsteno. Per
gli acciai rapidi. Per
le ghise. Colora la
cementite e i carburi
complessi
Per gli acciai rapidi e
per gli acciai al W.
Per gli acciai speciali
resistenti alla
corrosione ed al
calore e per tutti gli

cloruro
rameico
(Kalling)
Unico (Cogne)
HF 0,5
percloruro di
ferro
Acido cloridrico
Cloruro rameico
cristallizzato
Alcol etilico al 95%
Acqua distillata
Acido cloridrico
Acido acetico glaciale
Acido picrico
cristallino
Alcol etilico al 95%
Acido fluoridrico
Acqua distillata
Cloruro ferrico
Acido cloridrico
(densità 1,19)
Alcol etilico
100 cm 3
5 g
100 g
100 cm 3
10 cm 3
6 cm 3
1 – 2 g
100 cm 3
0,5 cm 3
99,5 cm 3
19 g
6 cm 3
100 cm 3
min acciai inossidabili.
Per la ghisa
ordinaria, per la
ghisa grigia e per le
ghise legate. Colora i
carburi e i tungsturi
degli acciai rapidi e
la steatite nelle ghise
Durata da
pochi
secondi a
qualche
minuto
Durata
10 ÷120
s
Per gli acciai legati.
Per gli accai al Cr
(particolarmente Cr
> 5%). Per gli acciai
austenitici e ferritici.
Per le ghise da
bonifica al Cr.
Colora la ferrite
lasciando inalterata
la cementite
Qualunque tipo di
attacco
Leghe alluminio
Leghe del rame.
Evidenzia i limiti dei
grani e i cristalli β
- Attacco e sue modalità
L'attacco può essere eseguito per immersione. L'attacco a freddo si intende con
il reattivo alla temperatura ambiente, mentre l'attacco a caldo si effettua con il
reattivo riscaldato ad una certa temperatura, di solito quella di ebollizione.
Oppure molto più semplicemente può essere ottenuto per bagnatura della
superficie speculare del provino.
Si depone un velo di reattivo sulla superficie, servendosi di una bacchetta di
vetro da intingere nel reattivo.
Il tempo d'attacco, per un dato reattivo, dipende dal materiale in esame, dal suo
stato e da ciò che deve essere evidenziato.
La durata dell'attacco è data approssimativamente da tabelle; comunque in
genere si arresta l'attacco non appena si nota una diminuzione sensibile della
lucentezza della superficie da osservare. Si può ottenere il grado ottimo
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d'attacco in più stadi, seguendo, con successive osservazioni al microscopio, la
progressione degli effetti.
L'attacco deve essere uniforme su tutta la superficie del provino e di profondità
tale da permettere una buona osservazione; in genere la penetrazione non deve
essere superiore a 1,5 µm. Si devono evitare attacchi troppo forti e profondi in
quanto potrebbe capitare che certi costituenti di minime dimensioni vengano
alterati o addirittura asportati, determinando di conseguenza una variazione
della struttura del materiale in esame e diminuendo la selettività.
Con attacchi troppo prolungati si hanno corrosioni eccessive soprattutto ai
bordi dei grani causando erronee interpretazioni sulla natura dei cristalli.
- Lavaggio
Si interrompe l’azione del reagente d’attacco ponendo la superficie attaccata
sotto getto d'acqua corrente. Si può effettuare un successivo lavaggio con
soluzioni detergenti, per rimuovere ogni residuo di reattivo anche nelle più
piccole cavità e lungo i bordi dei cristalli impedendo il prolungarsi della sua
azione. Un'eventuale patina che dovesse formarsi sulla superficie attaccata
viene tolta mediante cotone idrofilo tenendo il provino sotto getto d'acqua.
- Asciugatura
Si effettua possibilmente con flusso d'aria calda (asciugacapelli). In alternativa
si può effettuare con un panno morbido, cotone idrofilo, carta assorbente.
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LTM - ITIS VARESE – esercitazioni di analisi metallografica
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