Produzione di biodiesel da vari oli vegetali - Itisfocaccia.It
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PRODUZIONE DEL BIODIESEL IN LABORATORIO A PARTIRE DA VARI TIPI DI OLIO ITIS Basilio Focaccia “Energia dalle Biomasse”- Piano Offerta Formativa a.s. 2009/2010 Docenti: Anna Madaio, Tullia Aquila, Vincenzo Butrico, Salvatore Ruggiero
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PRODUZIONE DEL BIODIESEL<br />
IN LABORATORIO A PARTIRE DA VARI TIPI<br />
DI OLIO<br />
ITIS Basilio Focaccia<br />
“Energia <strong>da</strong>lle Biomasse”- Piano Offerta Formativa a.s. 2009/2010<br />
Docenti: Anna Ma<strong>da</strong>io, Tullia Aquila, Vincenzo Butrico, Salvatore Ruggiero
REAZIONE DI<br />
TRANSESTERIFICAZIONE
Abbiamo prelevato e pesato<br />
120 cc <strong>di</strong> <strong>oli</strong>o.<br />
Abbiamo pesato 1,1g <strong>di</strong> KOH.<br />
Abbiamo misurato 30 cc <strong>di</strong> metanolo (CH 3OH), e li abbiamo trasferiti nel<br />
pallone <strong>di</strong> reazione dove abbiamo aggiunto l'idrossido <strong>di</strong> potassio<br />
(KOH), l'<strong>oli</strong>o e l'ancoretta magnetica.
Abbiamo pre<strong>di</strong>sposto un bagno maria su una piastra riscal<strong>da</strong>nte con<br />
agitazione magnetica e vi abbiamo introdotto il pallone con la miscela <strong>di</strong><br />
reazione, munito <strong>di</strong> refrigerante. Il termometro esterno consentiva la lettura<br />
della temperatura del bagno.<br />
Il sistema è stato riscal<strong>da</strong>to fino a 65-70°C
Da quando il metanolo ha<br />
cominciato a ricadere,<br />
abbiamo atteso per circa<br />
un'ora il decorso della<br />
reazione.
Dopo il riscal<strong>da</strong>mento abbiamo<br />
fermato l'agitazione e lasciato<br />
raffred<strong>da</strong>re il sistema <strong>di</strong> reazione.<br />
Abbiamo trasferito il tutto in un<br />
imbuto separatore e atteso la<br />
completa separazione delle due<br />
fasi: la fase glicerica si <strong>di</strong>spone in<br />
basso, quella esterea in alto.
PURIFICAZIONE DEL BIODIESEL
Dopo aver separato la glicerina <strong>da</strong>lla<br />
fase esterea, abbiamo effettuato dei<br />
lavaggi con acqua (30 cc) fino ad<br />
ottenere un pH neutro. Abbiamo ridotto<br />
l’emulsione formatasi durante<br />
l’agitazione aggiungendo qualche<br />
goccia <strong>di</strong> acido acetico glaciale<br />
(CH 3COOH) oppure riscal<strong>da</strong>ndo con<br />
un phon.
Dopo aver separato l'acqua<br />
abbiamo recuperato il bio<strong>di</strong>esel<br />
in una beuta e lo abbiamo<br />
completamente anidrificato<br />
aggiungendo circa 2g <strong>di</strong> solfato<br />
anidro <strong>di</strong> so<strong>di</strong>o (Na 2SO 4).
Abbiamo effettuato una<br />
filtrazione con un filtro a pieghe<br />
(utile ad aumentare la<br />
superficie <strong>di</strong> contatto del filtro<br />
con il bio<strong>di</strong>esel) per eliminare il<br />
solfato <strong>di</strong> so<strong>di</strong>o. Infine abbiamo<br />
pesato il prodotto per valutare<br />
la resa della reazione.
CROMATOGRAFIA SU STRATO<br />
SOTTILE
Abbiamo preparato una camera cromatografica <strong>di</strong>sponendo uno strato <strong>di</strong><br />
circa 1 cm dell'eluente (fase mobile), costituito <strong>da</strong> etere <strong>di</strong> petr<strong>oli</strong>o e etere<br />
etilico nel rapporto 9/1. Abbiamo tracciato con una matita sulla lastrina TLC<br />
una linea <strong>di</strong> riferimento per il campionamento, a circa 2.5 cm <strong>da</strong>l fondo. In<br />
corrispondenza <strong>di</strong> questa abbiamo depositato con un capillare una goccia<br />
<strong>di</strong> <strong>oli</strong>o (<strong>di</strong>sciolto in un po’ <strong>di</strong> etere etilico) e ad una certa <strong>di</strong>stanza un<br />
campione della miscela della reazione <strong>di</strong> transesterificazione dello stesso<br />
<strong>oli</strong>o, anch’esso <strong>di</strong>luito. Abbiamo asciugato ed immerso la lastrina nella<br />
camera cromatografica.
Sulla lastrina è stratificato il gel <strong>di</strong> silice (fase fissa), che adsorbe<br />
per capillarità l'eluente. Quest’ultimo, arrivato alla linea <strong>di</strong><br />
riferimento, comincia a trascinare con sé in maniera <strong>di</strong>fferente i<br />
componenti dell'<strong>oli</strong>o e della sua miscela <strong>di</strong> reazione.
Una volta che l’eluente è arrivato a 1-2 cm <strong>da</strong>l bordo superiore della<br />
lastra, l’abbiamo estratta <strong>da</strong>lla camera cromatografica, segnando<br />
con la matita il fronte raggiunto <strong>da</strong>l solvente, l’abbiamo asciugata<br />
sotto cappa con un phon e poi spruzzata con una soluzione<br />
concentrata <strong>di</strong> acido solforico.
Il riscal<strong>da</strong>mento della lastra su una piastra ha favorito la<br />
carbonizzazione delle sostanze organiche, che ha evidenziato i<br />
componenti della miscela <strong>di</strong> partenza (<strong>oli</strong>o), a sinistra, e quelli della<br />
miscela dei prodotti <strong>di</strong> reazione (esteri metilici e glicerina) a destra.
Dall’esame della TLC si evince che la reazione è<br />
stata quantitativa: è evidente la scomparsa dell'<strong>oli</strong>o<br />
nel prodotto e quin<strong>di</strong> la conversione completa dei<br />
trigliceri<strong>di</strong> in esteri metilici (a Rf maggiore). La<br />
glicerina è rimasta sulla linea <strong>di</strong> partenza perché<br />
non migra in queste con<strong>di</strong>zioni.
Una lastra, realizzata con tutti i campioni <strong>di</strong> <strong>oli</strong>o<br />
transesterificati e i relativi bio<strong>di</strong>esel prodotti ( depositati a<br />
coppie sulla linea <strong>di</strong> base), ha evidenziato una<br />
conversione completa per tutti gli <strong>oli</strong> trattati, tranne che<br />
per l’<strong>oli</strong>o d’<strong>oli</strong>va ( campionato insieme al suo bio<strong>di</strong>esel in<br />
corrispondenza della terza coppia a partire <strong>da</strong> sinistra), il<br />
cui bio<strong>di</strong>esel mostra ancora traccia dell’<strong>oli</strong>o <strong>di</strong> partenza.
DETERMINAZIONE DELL’ACIDITA’<br />
DELL’ OLIO E DEL BIODIESEL
Abbiamo pesato accuratamente 20 g dell’<strong>oli</strong>o (o<br />
bio<strong>di</strong>esel) in esame in una beuta <strong>da</strong> 250mL e aggiunto<br />
100mL <strong>di</strong> miscela alcool etilico-etere 1:3,<br />
preventivamente neutralizzata con KOH fino a<br />
comparsa della colorazione violetta della fenolftaleina.
Abbiamo titolato il<br />
campione dell' <strong>oli</strong>o ( o<br />
bio<strong>di</strong>esel) con KOH<br />
0,1M, fino a viraggio della<br />
fenolftaleina.<br />
L’aci<strong>di</strong>tà (intesa come<br />
numero <strong>di</strong> aci<strong>di</strong>tà) è stata<br />
ricavata <strong>da</strong>l volume <strong>di</strong><br />
viraggio secondo la<br />
relazione:<br />
n. aci<strong>di</strong>tà (mgKOH / g <strong>oli</strong>o) = Vviraggio(mL) * 0.1 M * MM(KOH)<br />
g <strong>di</strong> <strong>oli</strong>o
DETERMINAZIONE DELLA<br />
VISCOSITA’ DEGLI OLI E DEI<br />
BIODIESEL PRODOTTI
Abbiamo versato all'interno del viscosimetro <strong>di</strong><br />
Ubbelohde una quantità <strong>di</strong> <strong>oli</strong>o (o bio<strong>di</strong>esel) tale<br />
che il livello fosse compreso tra le due tacche<br />
dell'ampolla inferiore. Successivamente abbiamo<br />
aspirato l’<strong>oli</strong>o (o bio<strong>di</strong>esel) con una pompetta fino<br />
a quando, passando per il tubo capillare, ha<br />
raggiunto il livello definito <strong>da</strong>lla secon<strong>da</strong> tacca<br />
dell'ampolla superiore. Il viscosimetro è stato<br />
posto in un bagno termostatato alla temperatura <strong>di</strong><br />
40°C. Abbiamo misurato il tempo che il liquido ha<br />
impiegato a scendere <strong>da</strong>lla prima alla secon<strong>da</strong><br />
tacca. La viscosità risulta uguale al prodotto tra il<br />
tempo <strong>di</strong> scorrimento e la costante del<br />
viscosimetro impiegato. Il valore è espresso in<br />
mm 2 /s (cSt).
I NOSTRI DATI SPERIMENTALI
Olio <strong>di</strong><br />
semi <strong>di</strong><br />
girasole<br />
Olio <strong>di</strong> semi<br />
<strong>di</strong> mais<br />
Olio d’<strong>oli</strong>va<br />
(vecchia<br />
produzione)<br />
Olio esausto<br />
Resa 89,0% 92,2% 82,8% 96,0%<br />
Aci<strong>di</strong>tà (mg<br />
KOH/g <strong>oli</strong>o)<br />
Viscosità (cSt)<br />
a 40 °C<br />
Densità<br />
(kg/m 3 ) a 15°C<br />
Aci<strong>di</strong>tà (mg<br />
KOH/g BD)<br />
Viscosità (cSt)<br />
a 40 °C<br />
Densità<br />
(kg/m 3 ) a 15°C<br />
0,4 1,9 3,8 1,4<br />
34,9 35,1 35,0 35,3<br />
916 916 912 920<br />
Bio<strong>di</strong>esel<br />
girasole<br />
Bio<strong>di</strong>esel <strong>di</strong><br />
semi <strong>di</strong> mais<br />
Bio<strong>di</strong>esel<br />
d’<strong>oli</strong>va<br />
(vecchia<br />
produzione)<br />
Bio<strong>di</strong>esel<br />
esausto<br />
0,01 0,08 0,03 0,04<br />
3,9 4,0 4,3 4,1<br />
870 882 866 895
DATI BIODIESEL<br />
NORMA UNI 10946
Si può osservare che i valori <strong>di</strong> viscosità e <strong>di</strong> densità riportati per i bio<strong>di</strong>esel <strong>da</strong> noi<br />
prodotti rientrano nei limiti previsti <strong>da</strong>lla normativa.
Hanno curato la presentazione gli<br />
alunni:<br />
La Rocca Danilo<br />
Vitale Valentina<br />
Voto Alessandro