Roncelli: "Oli e grassi" - Corso di Perfezionamento

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In una beuta da 300 ml, con tappo a smeriglio, si introduce il campione filtrato pesandone da 0,15 ad 1 g a seconda del numero di iodio presunto ( per l’olio di oliva 0,3 g circa). Si aggiungono 20 ml di CCl4 e si agita fino a completa solubilizzazione. Poi si addizionano 25 ml del reattivo di Wijs, si rimescola il liquido ed infine si tappa e si pone la beuta al buio per 1 ora a temperatura ambiente. Si aggiungono poi 20 ml di ioduro di potassio, si agita e si titola usando come indicatore la salda d’amido. La fine della titolazione è data dalla scomparsa della colorazione azzurra dovuta alla salda d’amido in presenza di iodio. Parallelamente va eseguita la prova in bianco con gli stessi reattivi per stabilire l’equivalente in tiosolfato del reattivo di Wijs. Indicando con Vb i ml di tiosolfato impiegati nella prova in bianco, con Vc quelli consumati per titolare il campione, con N la normalità del tiosolfato, con w i grammi di olio pesati e con 126,9 il peso equivalente dello iodio, il numero di iodio sarà dato dalla relazione : N.I. = ( Vb – Vc ) . N . 126,9 10 203 REAZIONE DI VILLAVECCHIA - FABRIS L'olio di sesamo, ottenuto per pressione dai semi del Sesamum Indicum e del Sesamum Orientale, veniva aggiunto per legge agli oli di semi per scoprire sofisticazioni grossolane all'olio di oliva. L'olio di sesamo può essere rivelato in miscele che ne contengano fino allo 0,5% con la reazione di Villavecchia-Fabris che si basa sulla formazione di un composto idrosolubile di colore rosso dovuto alla condensazione tra il sesamolo ed il furfurolo aggiunto come reattivo. Alcuni oli, come quelli di Algeria, Tunisia e talvolta dell'Italia meridionale danno ugualmente una colorazione rossastra che però scompare e vira al verdastro per aggiunta di acqua. Ovviamente la negatività della prova non esclude l'adulterazione. Non esistendo in molti Paesi dei controlli sui produttori, possono giungere sul mercato partite di oli di semi prive della aggiunta del prescritto indicatore. La L 142/92 ha abrogato le norme che prevedevano l'aggiunta di rivelatori ai grassi. INDICE DI SAPONIFICAZIONE L’indice di saponificazione è dato dal numero di mg di KOH necessario per neutralizzare gli acidi e saponificare gli esteri contenuti in 1 g di sostanza grassa. CH2 – OCOR CH2OH | ǀ CH - OCOR + 3 KOH → CHOH + 3 RCOOK | ǀ CH2 - OCOR CH2OH Per la determinazione dell’indice di saponificazione, che si esprime anche il millequivalenti per g di sostanza grassa, si pesano esattamente 2-3 g di grasso(che indichiamo con p) in un palloncino da 250 ml. Si aggiungono, con una pipetta, 25 ml di soluzione alcoolica di KOH 0,5 N, e si collega la beuta ad un tubo refrigerante. Si riscalda a b.m. per circa un’ora, mantenendo una debole ebollizione ed agitando di tanto in tanto. Infine si titola l’eccesso di KOH con HCl 0,5 N e fenolftaleina come indicatore. Indichiamo con ―a‖ i ml di HCl 0,5 N usati e con ―b‖ i ml di HCl 0,5 N che occorrono per effettuare una prova in bianco. Si ha che: ( b – a ) . 28,05 Indice di saponificazione = -------------------------------- P
INDICE DI ESTERE L’Indice di Estere I.E. è il numero di mg di KOH necessari per la saponificazione degli esteri presenti in 1 g di olio. Si ha naturalmente che: I.E. = indice di saponificazione – numero di acidità SOSTANZE INSAPONIFICABILI Insieme ai trigliceridi, gli oli ed i grassi contengono vari componenti non saponificabili. Col termine ―insaponificabili‖ si intende in pratica la quantità di sostanze non volatili a 100°-150°C estraibili con solvente organico dopo saponificazione. La determinazione si effettua saponificando p g di sostanza con KOH alcoolica per circa 1 ora con refrigerante a riflusso. Dopo aver raffreddato, si estrae in imbuto separatore con etere etilico. L’estratto viene poi distillato per eliminare l’etere ed infine pesato. ANALISI GASCROMATOGRAFICA 204 Si effettua la gascromatografia degli esteri metilici degli acidi grassi, preventivamente preparati. L'analisi gascromatografica permette di risalire alla composizione qualitativa e quantitativa in acidi grassi dell'olio in esame e di rivelare le eventuali adulterazioni. Usando una colonna capillare si possono evidenziare anche gli isomeri trans (ac. elaidinico). La percentuale di acidi grassi nell'olio di oliva è : acido oleico oltre 70% acido palmitico max 17% acido linoleico max 12,5% acido stearico max 3,5% acido palmitoleico max 3% acido linolenico max 1,5% acido arachico max 0,7% acido miristico max 0,1% Se l'analisi mostra significative variazioni di queste percentuali si è di fronte a casi di adulterazione. Ad esempio, l'aggiunta di olio di arachide abbassa il picco dell'acido oleico, fa, ovviamente, aumentare quello dell’acido arachico e porta anche alla comparsa dell'acido lignocerico. Così un contenuto in acido linolenico superiore all'1,5% indica presenza di oli essiccativi o di oli di sesamo, colza e ravizzone, mentre aumenti percentuali in acido miristico ed in acido palmitico rivelano aggiunta fraudolenta di olio di cocco e di olio di palmisti. Anche l'aumento in acido linoleico è indice di adulterazione in quanto in tutti gli oli di semi, ad eccezione dell'olio di cocco, l’acido è presente in quantità superiori. RICERCA FRAZIONE STEROLICA PER VIA GASCROMATOGRAFICA Ai fini della ricerca di sofisticazioni è importante anche l'analisi gascromatografica della frazione sterolica separata dallo insaponificabile. In un olio di oliva il sitosterolo non deve essere inferiore al 93%, il camposterolo non deve superare di molto il 4%, lo stigmasterolo deve essere al di sotto del 4%, mentre colesterolo e 7-stigmastanolo non devono superare lo 0,5%. Questa analisi è un’ ulteriore e sicura conferma della genuinità dell'olio di oliva in quanto con manipolazioni genetiche effettuate sulle piante oleaginose è possibile modificare la composizione acida degli oli estratti dai semi e renderla simile a quella dell'olio di oliva.
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