Roncelli: "Oli e grassi" - Corso di Perfezionamento

Oliva rettificato 10
Sansa e oliva rettificato 10
- NUMERO DI P-ANISIDINA
Per il saggio si misura l'assorbanza a 350 nm del prodotto ottenuto dalla reazione dell'olio con la
p-anisidina in ambiente acido.
Il numero di p-anisidina è proporzionale alla quantità di aldeidi contenuta nell'olio e, quindi, è un
indice della ossidazione secondaria dell’olio.
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NUMERO DI IODIO
Il numero di iodio esprime i grammi di iodio fissati da 100 g di campione per la presenza dei doppi
legami. E’ quindi un indice del grado di insaturazione dell’olio in esame. Nei grassi solidi,
caratterizzati da alte percentuali di gliceridi saturi, il numero di iodio non supera il valore di 50-60,
negli oli non siccativi esso può salire a 90-100, mentre negli oli siccativi e di pesce supera sempre il
valore di 120-130. L’olio di oliva ha un numero di iodio compreso tra 75 e 94.
Il metodo più usato per la sua determinazione è il metodo di Wijs basato sulla proprietà del doppio
legame etilenico di addizionare alogeni. Poiché la molecola di iodio ha un legame particolarmente
stabile che rende l’elemento poco reattivo, al suo posto si usa un derivato alogenato misto, il
monocloruro di iodio (reattivo di Wijs composto da una miscela di ICl3+I2 in acido acetico
glaciale) che viene aggiunto all’olio disciolto in CCl4. Il monocloruro di iodio, per il suo carattere
parzialmente ionico a causa del doppietto elettronico di legame spostato verso il cloro più
elettronegativo, è più attivo nella reazione di addizione :
R–CH=CH–R’ + I–Cl —> R–CH–CH–R’
| |
I Cl
L’eccesso di monocloruro di iodio si fa reagire con ioduro di potassio KI al 10%:
ICl + KI —> KCl + I2
E infine lo iodio formatosi si titola con una soluzione di tiosolfato di sodio in salda d’amido.
Reattivi per il saggio :
I2 + 2S2O3 -2 —> S4O6 -2 + 2I –
1- Soluzione di monocloruro di iodio (reattivo di Wijs ) : si prepara partendo da 7,8 g di
tricloruro di iodio e 8,5 g di iodio puro per analisi, entrambi sciolti separatamente in acido
acetico glaciale. Dopo mescolamento delle due soluzioni in un matraccio tarato da 1 litro, si
porta a volume con lo stesso solvente.
2- Tetracloruro di carbonio CCl4
3- Soluzione di ioduro di potassio al 10%.
4- Soluzione di tiosolfato sodico N/10.
5- Salda d’amido ( 2,5 g di amido solubile e 0,015 g di ioduro mercurico HgI2, antifermentativo,
sono sciolti in poca acqua fredda e poi versati in 500 ml di acqua bollente. Si agita, si lascia
raffreddare a riposo e poi si decanta il liquido sovrastante.Si deve conservare in recipiente
chiuso ed al fresco).
Procedimento :