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7.3 Termogravimetria (TGA) 7.3.1 Generalità Per le misure termogravimetriche si è utilizzato il modulo Setsys Evolution TGA Setaram (Fig.7.7-a); si tratta di una microbilancia a due bracci, con risoluzione di 0,03 µg, uno dei quali e posto all’interno di una fornace in grado di lavorare tra Tamb e 2400 °C. Il braccio all’interno della fornace ha due alloggiamenti in cui sono posizionati i crogioli per il porta campione e per il riferimento (Figura 7.7-b), entrambi in platino, le cui temperature vengono rivelate da termocoppie indipendenti. a b Figura 7.7 a - Analizzatore termogravimetrico Setsys Evolution TGA; b – Particolare del braccio portacampione. [Setaram] Le misure sui campioni idratati sono state condotte in aria con un flusso di 200 ml/min, in un intervallo di temperatura di 30÷600 °C per poter osservare le perdite in peso di tutte le fasi idrate; la rampa di temperatura utilizzata consiste in un mantenimento isotermo a 30 °C per 5 minuti, seguito da una salita fino a 600 °C con un rate di riscaldamento di 5 °C/min, ed infine una procedura di raffreddamento standard fino a 30°C. Per l’analisi della decomposizione dell’ettringite sintetica è stata usata una rampa analoga, ma con un rate di salita pari a 1 °C/min, al fine di ottenere una migliore risoluzione. 90
Prima delle misure è stata effettuata la registrazione del “bianco” per le due diverse rampe di temperatura, tramite l’acquisizione in aria delle curve TG di un crogiolo porta campione vuoto. 7.3.2 Preparazione del campione per l’analisi TGA Gli impasti sono stati preparati seguendo la stessa procedura utilizzata per l’analisi XRD in-situ, compreso il trasferimento nei portacampioni stagni, al fine di avere un campione riproducibile che permetta il confronto dei risultati ottenuti con le due tecniche. Al raggiungimento della maturazione prevista, i campioni sono stati estratti dagli anelli e frammentati manualmente; la quantità di materiale necessaria per l’analisi (dell’ordine della decina di mg, variabile a seconda della misura) è stata quindi prelevata dal bulk dei frammenti e trasferita nel crogiolo porta campione. 91
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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Al fine di verificare la consistenz
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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