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L’analisi di Rietveld è stata fatta iniziare a valori 2θ pari a 7, in modo da eliminare la zona iniziale dei diffrattogrammi, priva di picchi e affetta da un elevato rumore di fondo (diffrazione a bassi angoli). Tabella 7.3 Parametri strumentali per l’affinamento di Rietveld Parametro Valore Raggio goniometro 200.5 mm Spessore slitta di Soller ricevente 0.1 mm Parametri assiali Lunghezza filamento 12 mm Lunghezza campione 15 mm Lunghezza slitte di Soller 12 mm Angolo Slitta di Soller primaria/secondaria 4.3° I parametri strumentali per l’affinamento di Rietveld sono riportati in Tabella 7.3; nel nostro studio abbiamo scelto di permettere il libero affinamento di: coefficienti delle funzioni polinomiali descriventi il rumore di fondo; fattori di scala e taglia dei cristalliti di ogni singola fase; dimensioni di cella delle specie maggioritarie (C3S, C2S, C3A C4AF, CH, ettringite), orientazioni preferenziali di C3S, CH, ettringite, gesso tramite la funzione di correzione March-Dollase [Dollase, 1986]. 88
7.2 Calorimetria isotermica (TAM) 7.2.1 Generalità Le analisi calorimetriche sono state effettuate tramite lo strumento TAM Air Thermometric (Figura 7.6), un calorimetro isotermico a 8 canali, in grado di rilevare il flusso di calore che si sviluppa durante il processo di idratazione; dal campione verso l’ambiente esterno (mantenuto a T costante). Ogni canale ha 2 alloggiamenti gemelli, uno per il campione ed uno per il riferimento, entrambi con un volume di 20 ml. Figura 7.6 a- TAM Air; b-portacampioni da 20ml. Il programma di acquisizione dati è stato impostato per la rilevazione ogni 100 secondi. Il sistema termostatico, che opera tra 5 e 90 °C, permette di mantenere stabile la temperatura in un intervallo di ±0,02 °C. Questa grande accuratezza rende il calorimetro adatto a misure di flusso termico su lunghi periodi (settimane). L'analisi dei dati raccolti è stata eseguita tramite il software Pico Log TM . a b 7.2.2 Preparazione del campione per l’analisi TAM Le prove sono state condotte utilizzando il dispositivo per la miscelazione all’interno della cella, così da poter rilevare il flusso di calore fin dal momento zero (contatto acqua e cemento). Ciascuna prova è stata eseguita su un campione di 1 g con un rapporto aw/p = 0,40, ad una temperatura di 20°C; la miscelazione nell’ampolla è stata eseguita a mano per 60 secondi. 89
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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