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Gli anelli sono stati quindi sigillati superficialmente da una pellicola di Kapton
(una polimmide trasparente ai raggi X) di spessore pari a 7 µm, al fine di creare
un ambiente saturo dell’acqua di impasto, non soggetto a perdite per
evaporazione durante il processo di idratazione.
7.1.4 Affinamento di rietveld dei dati XRD
L'analisi mineralogica quantitativa sui campioni anidri e sugli impasti è stata
effettuata utilizzando il software TOPAS ® 2.1 (Bruker Axs) [Topas]
funzionante secondo l’approccio fundamental parameter [Kern & Coelho,
1998].
Lo schema di convoluzione utilizzato per la funzione descrivente il profilo dei
picchi può essere rappresentato dalla seguente espressione:
( ) = ( W ⊗ Geq ⊗ Gax)
⊗ S Bkg
Y 2θ + ,
dove Y(2θ) rappresenta il profilo finale osservato, W è il profilo di emissione
della sorgente di radiazione, Geq e Gax sono i contributi strumentali equatoriale
ed assiale, S contiene vari contributi relativi al campione (assorbimento,
spessore e lunghezza del campione, taglia dei cristalliti, eventuali stress
meccanici..…) e Bkg è il fondo.
Le fasi incluse nel file di controllo per i campioni anidri sono: C3S , C2S,
C4AF, C3A e gesso; per i campioni idratati occorre aggiungere i prodotti di
idratazione cristallini CH ed ettringite.
I dati strutturali utilizzati per l'affinamento sono stati ricavati dal database delle
strutture ICSD [Karlsruhe, 2005], ad eccezione di quelli relativi all'ettringite.
Per questa fase è stato utilizzato un nuovo set di dati, che include le posizioni
degli atomi di idrogeno nel modello strutturale. [Goetz-Neunhoeffer et al.].
Tale set di dati è stato derivato dal modello strutturale di Moore e Taylor
[Moore & Taylor, 1970], integrandolo con le posizioni degli atomi di idrogeno
determinate da Berliner sulla base di misure di diffrazione di neutroni.
[Berliner, 1998]
L’assenza di picchi residui non interpolati dall’analisi di Rietveld permette di
affermare che queste siano le sole fasi cristalline presenti nel sistema.
Il fondo è stato trattato affinando un numero di coefficienti dei polinomi di
Chebichev variabile da 8 a 15, a seconda della qualità dello spettro.
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