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7.1.3 Analisi XRD/Rietveld in-situ Per le analisi in-situ è necessario tenere conto dei tempi di evoluzione del sistema in esame, occorre quindi diminuire sensibilmente i tempi di misura, perdendo in accuratezza; sono stati dunque utilizzati i seguenti parametri strumentali: Tabella 7.2 Parametri strumentali per l’analisi XRPD Sorgente: Cu Kα Rivelatore: Sol-X Detector Generatore: 30 mA, 40 KV Monocromatore secondario a cristallo di grafite Filtro Kβ: nichel Slitta di Soller detector: 0.1mm Scansione: 5-55° 2θ Slitta di Soller primaria: 4.3° Tipo scan: θ,2θ; Slitta di Soller secondaria: 4.3° Step size/time: 0.03° / 0.3 sec Temperatura media di misura: 23 °C Tale configurazione permette non avere significative variazioni del sistema in esame durante la misura, facendo scendere a 8 minuti il tempo di acquisizione di ogni singolo spettro e mantenendo un livello di accuratezza accettabile. 7.1.3.1 Preparazione del campione per l’analisi XRD in-situ Gli impasti sono stati preparati mescolando manualmente per 2 minuti la miscela cemento / standard con acqua deionizzata in un rapporto w / p = 0,4 e successivamente trasferiti in speciali anelli porta campione in PMMA (fig7.5). Figura 7.5: Kapton film e anello porta campione. 86
Gli anelli sono stati quindi sigillati superficialmente da una pellicola di Kapton (una polimmide trasparente ai raggi X) di spessore pari a 7 µm, al fine di creare un ambiente saturo dell’acqua di impasto, non soggetto a perdite per evaporazione durante il processo di idratazione. 7.1.4 Affinamento di rietveld dei dati XRD L'analisi mineralogica quantitativa sui campioni anidri e sugli impasti è stata effettuata utilizzando il software TOPAS ® 2.1 (Bruker Axs) [Topas] funzionante secondo l’approccio fundamental parameter [Kern & Coelho, 1998]. Lo schema di convoluzione utilizzato per la funzione descrivente il profilo dei picchi può essere rappresentato dalla seguente espressione: ( ) = ( W ⊗ Geq ⊗ Gax) ⊗ S Bkg Y 2θ + , dove Y(2θ) rappresenta il profilo finale osservato, W è il profilo di emissione della sorgente di radiazione, Geq e Gax sono i contributi strumentali equatoriale ed assiale, S contiene vari contributi relativi al campione (assorbimento, spessore e lunghezza del campione, taglia dei cristalliti, eventuali stress meccanici..…) e Bkg è il fondo. Le fasi incluse nel file di controllo per i campioni anidri sono: C3S , C2S, C4AF, C3A e gesso; per i campioni idratati occorre aggiungere i prodotti di idratazione cristallini CH ed ettringite. I dati strutturali utilizzati per l'affinamento sono stati ricavati dal database delle strutture ICSD [Karlsruhe, 2005], ad eccezione di quelli relativi all'ettringite. Per questa fase è stato utilizzato un nuovo set di dati, che include le posizioni degli atomi di idrogeno nel modello strutturale. [Goetz-Neunhoeffer et al.]. Tale set di dati è stato derivato dal modello strutturale di Moore e Taylor [Moore & Taylor, 1970], integrandolo con le posizioni degli atomi di idrogeno determinate da Berliner sulla base di misure di diffrazione di neutroni. [Berliner, 1998] L’assenza di picchi residui non interpolati dall’analisi di Rietveld permette di affermare che queste siano le sole fasi cristalline presenti nel sistema. Il fondo è stato trattato affinando un numero di coefficienti dei polinomi di Chebichev variabile da 8 a 15, a seconda della qualità dello spettro. 87
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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