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Figura 7.2 principio di funzionamento di un mulino cilindrico rotante. Figura 7.3 pastiglie ottenute con il modulo di macinazione Polab ® APM. Il sistema produce pastiglie di materiale pressato, dotate di un’ottima planaria superficiale, supportate da un anello di acciaio. Al fine di garantire una ottimale orientazione statistica delle particelle, il campione deve essere adeguatamente macinato. La procedura di preparazione deve tenere conto della differente durezza dei minerali costituenti il cemento e della loro differente sfaldabilità; infatti durante il processo di macinazione, i minerali duri tendono a formare particelle piuttosto grossolane che possono di conseguenza influenzare le proprietà di assorbimento e scattering della radiazione da parte del campione, per materiali soffici invece, operando una macinazione troppo spinta, si presenta il problema dell’amorfizzazione. Il risultato, in ambedue i casi, è un campione disomogeneo che presenta un’orientazione non statistica delle particelle, falsando così il risultato della misura. Materiale Carica-scarica del materiale Un esempio particolarmente significativo è quello della macinazione di materiali contenenti gesso, come il cemento, la cui facile sfaldabilità lungo il piano (0 1 0) determina la progressiva riduzione dell’intensità del picco di diffrazione associato a quel piano; quindi per effettuare un’analisi quantitativa 84 Cilindro rotante
é necessario utilizzare funzioni correttive che tengano conto orientazioni preferenziali. In Figura 7.4 è mostrato un test di macinazione relativo al gesso; sono state effettuate analisi XRPD su campioni di cemento anidro, preparati con diversi tempi di macinazione: si può notare la progressiva riduzione di intensità del picco (0 1 0), all’aumentare del tempo di macinazione. Figura 7.4 Effetto delle orientazioni preferenziali (010) nel caso del gesso. Concludendo, i problemi da risolvere durante la preparazione del campione sono la ripetibilità, l’amorfizzazione del campione, e la disposizione non statistica delle particelle, causata da orientazioni preferenziali che modificano le intensità dei singoli picchi di diffrazione; in tal senso, dati di letteratura confermano che una dimensione delle particelle per il 90% inferiore a 25µm è sufficiente per una accurata analisi XRD su pastiglie pressate. [Enders, 2005] Il modulo di macinazione utilizzato nel corso di questo lavoro funziona quindi secondo un determinato programma di macinazione, appositamente studiato per risolvere i problemi di orientazioni preferenziali, perdita della cristallinità e taglia dei cristalliti. (010) 85 30 sec. Macinazione 60 sec. Macinazione 90 sec. Macinazione
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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