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Capitolo 7 METODI 7.1 Diffrazione di raggi X/Rietveld (XRD/Rietveld) 7.1.1 Generalità I dati di diffrazione dei raggi X sono stati registrati utilizzando un diffrattometro D4 ® Bruker AXS funzionante secondo la geometria strumentale Bragg-Brentano verticale θ-θ (nella quale sorgente e detector si muovono rispetto al campione con velocità angolari coincidenti), dotato di un alloggiamento per 60 campioni, manipolabili attraverso un sistema automatico di prelevamento (Fig. 7.1). 7.1.2 Analisi XRPD a b Figura 7.1 a- diffrattometro D4 ® Bruker AXS; b- particolare dell’alloggiamento porta campioni. 82
7.1.2 Analisi XRPD/Rietveld Per le analisi su polveri, cioè quelle relative ai campioni anidri e ai campioni in cui è stata arrestata l'idratazione, la configurazione strumentale scelta è mostrata in Tabella 7.1. Tabella 7.1 Parametri strumentali per l’analisi XRPD Sorgente: Cu Kα Rivelatore: Sol-X Detector Generatore: 30 mA, 40 KV Monocromatore secondario a cristallo di grafite Filtro Kβ: nichel Slitta di Soller detector: 0.1mm Scansione: 5-55° 2θ Slitta di Soller primaria: 4.3° Tipo scan: θ,2θ; Slitta di Soller secondaria: 4.3° Step size/time: 0.02° / 1 sec Temperatura media di misura: 23 °C Utilizzando tali parametri strumentali il tempo di acquisizione per ogni spettro è pari a 41 minuti, il che si rispecchia in un ottimo compromesso tra accuratezza e tempi di lavoro. 7.1.2.1 Preparazione del campione per l’analisi XRPD Gli impasti sono stati preparati mescolando manualmente i campioni cemento/standard con acqua distillata per 2 minuti ad un rapporto w/p di 0,4 e successivamente sigillati in cilindri di materiale plastico, in attesa della successiva frantumazione (effettuata meccanicamente ad una granulometria di circa 2mm) e disidratazione, dopo la quale è necessario macinare il campione, per ottenere delle pastiglie le cui caratteristiche siano il più possibile riproducibili. L'unità di macinazione utilizzata è il modulo Polab ® APM (Automatisches Probenaufbereitungs-Modul), sviluppato dalla Polysius che funziona secondo il principio dei mulini cilindrici rotanti. Come si può vedere in Figura 7.2, la camera del mulino è cilindrica ed all’interno di essa è posto un cilindro rotante che macina il campione comprimendolo sulla parete interna del mulino; la camera è dotata di un apertura per la carica e la scarica del materiale. La scarica del materiale e la pulizia del circuito di macinazione vengono effettuati da un modulo di aspirazione-compressione collegato al Polab ® APM. 83
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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