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4.4.2 Procedura di avvio dell’affinamento Per far eseguire al software le operazioni di affinamento è necessario: 1. Importare il file contenente il diffrattogramma misurato 2. Introdurre tramite un file di controllo le informazioni riguardanti: a) profilo di emissione della sorgente di raggi X: b) fattori strumentali: raggio goniometro ampiezza fenditure, lunghezza fenditure, angolo delle slitte di Soller primaria e secondaria. c) fattori relativi ai dati strutturali delle fasi mineralogiche, da includere nell’affinamento 3. Definire i parametri da affinare durante il calcolo 4. 5. Definire il profilo del picco attraverso funzioni analitiche (lorentziane, gaussiane, pV…) o discriminazione esplicita dei contributi strumentali e del campione (Fundamental parameter approach [Kern & Coelho, 1998]) 68
Capitolo 5 METODO DI CALCOLO PER LA CORREZIONE DELL'ANALISI MINERALOGICA XRD in-situ 5.1 Introduzione L'analisi XRD/Rietveld in-situ (Paragrafo 7.1.3) è un metodo introdotto recentemente che permette di monitorare in maniera pseudo–continua la composizione mineralogica di una pasta di cemento durante la sua idratazione. Il sistema è pratico e veloce, non richiede infatti ulteriori trattamenti del campione per l'analisi in seguito alla miscelazione con l'acqua, inoltre i tempi di acquisizione sono dettati solamente dall’efficienza del rivelatore. Il principale problema di questo sistema è la presenza di una rilevante frazione di materiale amorfo nel campione; oltre ai prodotti di idratazione amorfi (quali i geli C-S-H), è presente anche l’acqua di impasto, la cosiddetta “acqua libera”. Siccome l’analisi di Rietveld fornisce come risultato una stima sulle quantità percentuali in peso delle varie fasi cristalline inserite nell’affinamento, la presenza di materiale che non contribuisce alla diffrazione falsa l’analisi, determinando una sovrastima nel tenore percentuale di ciascuna fase. Dovendo “chiudere” al 100%, il software di calcolo normalizza infatti le abbondanze percentuali delle varie fasi, ignorando la presenza di materiale amorfo nel campione. Per risolvere queste problematiche accennate, le analisi sono state condotte utilizzando uno standard interno per la valutazione del materiale amorfo presente nel campione, implementando successivamente un sistema di calcolo che permette in fine di ricavare una stima quantitativa sui tenori di fasi 69
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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misurati. In Figura 1, relativa ad
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Al fine di verificare la consistenz
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nuove regole delle fasi di Gibbs, i
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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