View/Open - AperTo
View/Open - AperTo
View/Open - AperTo
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
• Distribuzione statistica degli individui cristallini: utilizzando un<br />
portacampione rotante, le orientazioni preferenziali possono essere<br />
caratterizzate con pochi parametri e possono quindi essere introdotte<br />
piuttosto facilmente nello schema di interpolazione e nell'affinamento<br />
di Rietveld. Il non tener conto dell’effetto delle orientazioni<br />
preferenziali determina una limitazione nell’accuratezza del processo di<br />
affinamento, in quanto possono insorgere errori nelle intensità relative<br />
dei picchi. La via più semplice per correggere le intensità calcolate dal<br />
modello strutturale è utilizzare una funzione empirica di correzione<br />
dipendente dall’angolo acuto (φ) tra il piano di diffrazione (k) e il piano<br />
di orientazione preferenziale:<br />
k<br />
( corr)<br />
I P ( ϕ)<br />
I =<br />
dove Pk è solitamente una funzione di tipo gaussiano.<br />
• Omogeneità della taglia dei cristalliti. Particelle di grandezza superiore<br />
ai 10 µm devono essere rimosse dal campione, così come quelle molto<br />
piccole (< 1 µm), in quanto responsabili dell’allargamento dei picchi.<br />
• Disponibilità di un modello di correzione per le aberrazioni strumentali;<br />
occorre definire la dipendenza angolare della forma del picco, il cui<br />
profilo può essere espresso come:<br />
( 2θ ) b(<br />
2θ<br />
) [ w(<br />
2θ<br />
) * g(<br />
2θ<br />
) ] * f ( 2θ<br />
)<br />
y = +<br />
, (eq. 4.2)<br />
dove b ( 2θ<br />
) è la funzione descrivente il fondo, ( 2θ<br />
)<br />
relativa al campione, e ( 2θ ) * g(<br />
2θ<br />
)<br />
64<br />
k<br />
k<br />
f è una funzione<br />
w è la cosiddetta funzione<br />
strumentale. Questa può essere considerata come la convoluzione di<br />
una funzione relativa all’ottica del diffrattometro, ( 2θ<br />
)<br />
g , con una<br />
seconda funzione rappresentante la distribuzione delle lunghezze<br />
d’onda della radiazione incidente, ( 2θ<br />
)<br />
La funzione ( 2θ<br />
)<br />
di 6 funzioni specifiche:<br />
w .<br />
g può essere vista come il risultato della convoluzione<br />
g = g * g K*<br />
g .<br />
1<br />
La funzione g 1 dipende dal profilo del punto focale proiettato, g 2 è<br />
dovuta allo spostamento della superficie piatta del campione dal cerchio<br />
focale, g 3 si riferisce alla divergenza assiale (collimata dalle slitte di<br />
2<br />
6