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3.3 Calorimetria isotermica
3.3.1 Generalità , strumentazione e funzionamento
Il principio di misura della tecnica è lo scambio termico, il metodo è
caratterizzato dalla misura della differenza di temperatura tra il campione ed il
suo intorno. Il flusso di calore generato dagli eventi termici che hanno luogo
all'interno della cella di reazione può fluire liberamente verso l'intorno del
campione, tramite uno scambiatore di calore in alluminio, in modo che il
campione venga mantenuto ad una temperatura costante. Il flusso di calore così
generato viene rilevato da sensori termici (tipicamente termopile) e trasdotto in
un segnale elettrico, proporzionale al potere termico della reazione.
Il calorimetro è costituito da due alloggiamenti gemelli: uno per il campione ed
uno per il riferimento (Figura 3.8). In tal modo si abbassa il livello di rumore
della misura, in quanto eventuali disturbi esterni agiranno su campione e
riferimento allo stesso modo, e sarà possibile eliderne gli effetti.
A B
Figura 3.8 A - Cella di misura di un calorimetro isotermo; B – Particolare
del'ampolla porta campione. [Setaram]
Il sistema di controllo termostatico ad aria è in grado di mantenere il
calorimetro a temperature tra 5 e 90°C. il riscaldamento / raffreddamento è
operato da un elemento di Peltier, che garantisce fluttuazioni dell'ordine di
±0.02 K su 24 ore.
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