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Capitolo 3 METODOLOGIE ANALITICHE UTILIZZATE NEL CORSO DEL LAVORO 3.1 Introduzione 46 3.2 Diffrazione dei raggi X 46 3.2.1 Generalità 46 3.2.2 Relazione di Bragg 48 3.2.3 Fattore di struttura 49 3.2.4 Metodo delle polveri 52 3.2.5 Strumentazione 53 3.3 Calorimetria isotermica 56 3.3.1 Generalità, strumentazione e funzionamento 56 3.4 Termogravimetria 57 3.4.1 Generalità 57 3.4.2 Strumentazione e funzionamento 57 Capitolo 4 CALCOLO DELLA COMPOSIZIONE MINERALOGICA DI UN CEMENTO PORTLAND 4.1 Introduzione 59 4.2 Metodo di affinamento di Rietveld 60 4.2.1 Generalità 60 4.2.2 Principi del metodo 61 4.2.3 Software di calcolo 65 4.2.4 Procedura di avvio dell’affinamento 68 Capitolo 5 METODO DI CALCOLO PER LA CORREZIONE DELL’ANALISI MINERALOGICA XRD in-situ 5.1 Introduzione 69 5.2 Metodo dello standard interno per la stima della componente amorfa 70 5.3 Metodo di calcolo per la stima del prodotto di idratazione amorfo C-S-H e dell’acqua libera 71 5.3.1 Stima stechiometrica C-S-H 71 5.3.2 Stima acqua libera 72 5.4 Determinazione del tenore di materiale amorfo 73 5.5 Conclusioni 73 ii
SEZIONE SPERIMENTALE INTRODUZIONE 75 Capitolo 6 MATERIALI 6.1 Cementi 77 6.2 Standard interni 78 Capitolo 7 METODI 7.1 Diffrazione dei raggi X/Rietveld (XRD/Rietveld) 82 7.1.1 Generalità 82 7.1.2 Analisi XRPD/Rietveld 83 7.1.2.1 Preparazione del campione per l’analisi XRPD 83 7.1.3 Analisi XRD/Rietveld in-Situ 86 7.1.3.1 Preparazione del campione per l’analisi XRD in-situ 86 7.1.4 Affinamento di Rietveld dei dati XRD 87 7.2 Calorimetria isotermica (TAM) 89 7.2.1 Generalità 89 7.2.2 Preparazione del campione per l’analisi TAM 89 7.3 Termogravimetria (TGA) 90 7.3.1 Generalità 90 7.3.2 Preparazione del campione per l’analisi TGA 91 Capitolo 8 DEFINIZIONE DELLE CINETICHE DI IDRATAZIONE 8.1 Generalità 92 8.2 Risultati e commenti 92 Capitolo 9 SCELTA DELLO STANDARD INTERNO 9.1 Effetti sulle cinetiche di idratazione 94 9.1.1 Generalità 94 9.1.2 Risultati e commenti 94 9.2 Effetti sulle misure XRD/Rietveld 95 9.2.1 Generalità 95 9.2.2 Risultati e commenti 96 9.3 Conclusioni 97 iii
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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