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• Livello di approssimazione (2): per quanto riguarda il metodo dello
standard interno per la determinazione della frazione di campione
amorfa, sono da tenere presenti gli effetti dovuti al composto cristallino
utilizzato. Come già accennato (Paragrafo 9), è ragionevole ritenere che
un reagente commerciale, quale il biossido di titanio utilizzato in questo
studio, non sia completamente monofasico e non presenti una perfetta
cristallinità. Per unanalisi quantitativa si rende quindi necessario uno
standard perfettamente cristallino e rigorosamente monofasico. La
strada più semplice per garantire tali caratteristiche è partire da cristalli
macroscopici (di anatasio o corindone) ed effettuarne una
frantumazione. Ovviamente, per assicurare l’attendibilità dell’analisi di
Rietveld, è fondamentale un accurato controllo sulla taglia dei cristalliti
della polvere così ottenuta (Paragrafo 4.2.2).
• Caratteristiche superficiali del campione: l’impasto viene
semplicemente trasferito nell’anello porta campione e sigillato con il
film di Kapton (Figura 7.5). Il processo di idratazione determina
variazioni di volume dell’impasto. Per cui la superficie del campione
non gode di ottima planarità, causando disallineamenti del sistema di
misura che si riflettono in errori nel posizionamento dei picchi.
In conclusione. tenendo conto delle considerazioni sopra citate, il sistema
XRD/Rietveld in-situ supportato dal sistema di calcolo qui sviluppato si
dimostra una valida metodologia analitica per il monitoraggio dell’idratazione
iniziale di un cemento Portland.
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