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• Livello di approssimazione (2): per quanto riguarda il metodo dello<br />
standard interno per la determinazione della frazione di campione<br />
amorfa, sono da tenere presenti gli effetti dovuti al composto cristallino<br />
utilizzato. Come già accennato (Paragrafo 9), è ragionevole ritenere che<br />
un reagente commerciale, quale il biossido di titanio utilizzato in questo<br />
studio, non sia completamente monofasico e non presenti una perfetta<br />
cristallinità. Per unanalisi quantitativa si rende quindi necessario uno<br />
standard perfettamente cristallino e rigorosamente monofasico. La<br />
strada più semplice per garantire tali caratteristiche è partire da cristalli<br />
macroscopici (di anatasio o corindone) ed effettuarne una<br />
frantumazione. Ovviamente, per assicurare l’attendibilità dell’analisi di<br />
Rietveld, è fondamentale un accurato controllo sulla taglia dei cristalliti<br />
della polvere così ottenuta (Paragrafo 4.2.2).<br />
• Caratteristiche superficiali del campione: l’impasto viene<br />
semplicemente trasferito nell’anello porta campione e sigillato con il<br />
film di Kapton (Figura 7.5). Il processo di idratazione determina<br />
variazioni di volume dell’impasto. Per cui la superficie del campione<br />
non gode di ottima planarità, causando disallineamenti del sistema di<br />
misura che si riflettono in errori nel posizionamento dei picchi.<br />
In conclusione. tenendo conto delle considerazioni sopra citate, il sistema<br />
XRD/Rietveld in-situ supportato dal sistema di calcolo qui sviluppato si<br />
dimostra una valida metodologia analitica per il monitoraggio dell’idratazione<br />
iniziale di un cemento Portland.<br />
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