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in funzione del quale il campione conterrà diversi quantitativi di acqua libera e di prodotti di idratazione con temperature di decomposizione inferiori a 400°C Dalle curve mostrate in Figura 12.2 si nota già visivamente che l'entità della perdita in peso nell’intervallo di temperature tra 400 e 480 °C cresce nell'ordine 4, 13, 24 ore di maturazione. Dal punto di vista quantitativo, il calcolo viene effettuato secondo lo schema seguente: ( H O ) moli( CH ) = ΔTG (%) 18 moli = ° , (eq.12.1) 2 CH 400÷ 480 C ( % ) moli( CH ) * 74 CH = , (eq.12.2) In Tabella 12.1 vengono riportati i tenori di CH percentuale in funzione del tempo di idratazione dell'impasto, ottenuti dall'analisi TGA. Tabella 12.1 Tenore di CH in funzione del tempo di idratazione – TGA, campione CemB Maturazione [ore] 4 13 24 ∆TG [%] 0.46 2.5 3.0 Frazione in peso (%) 1.9 10.3 12.8 Il confronto con i dati ottenuti dall'analisi XRD/Rietveld in-situ, prima e dopo le correzioni apportate attraverso l'applicazione del metodo di calcolo sviluppato durante questo studio viene riportato in Tabella 12.2 ed in Figura 12.3. Tabella 12.2 Confronto risultati TGA/XRD – frazione in peso (%) di CH, campione CemB Tecnica analitica 122 Maturazione [ore] 4 13 24 TGA 1.9 10.3 12.8 XRD/Rietveld in-situ 4.4 20.7 25.3 XRD/Rietveld in-situ con correzioni 1.9 10.2 11.1 I dati ottenuti direttamente dall'analisi RXRD/Rietveld mostrano una netta sovrastima del tenore di idrossido di calcio, dovuta alla presenza nel campione di una rilevante frazione di materiale amorfo, non rilevata dall'analisi (Capitolo 5).
Per contro, i risultati sperimentali ottenuti secondo analisi TGA e XRD/Rietveld in abbinamento al sistema di calcolo sono tra loro consistenti e mostrano una buona correlazione. Tralasciando le considerazioni relative alle incertezze sui dati sperimentali, la leggera sovrastima finale determinata dalle analisi TGA rispetto ai dati XRD corretti è dovuta alla presenza di una frazione amorfa di idrossido di calcio. Negli impasti di cemento Portland è stata infatti riscontrata l’esistenza di porzioni amorfe di idrossido di calcio, concresciute all’interno della matrice dei geli C-S-H, od intercalato tra gli strati. [Taylor, 1997] L’andamento divergente dei risultati attenuti con le due tecniche, osservato negli ultimi due punti sperimentali, può essere dovuto al fatto che, con il procedere dell’idratazione, la formazione e l’addensamento della matrice di C- S-H gel inibisca la precipitazione ordinata dell’idrossido di calcio. CH [wt%] 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 XRD/Rietveld in-situ 0 5 10 15 20 25 Maturazione [ore] Figura 12.3 Confronto tra i tenori percentuali di CH ottenuti con analisi TGA e XRD in-situ con e senza correzioni – campione CemB. 123 TGA XRD/Rietveld in-situ+correzioni Queste considerazioni permettono quindi di affermare che esista un accordo tra i risultati ottenuti con le analisi TGA e quelli ricavati dall’analisi XRD/Rietveld in-situ attraverso l’applicazione del metodo di correzione
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