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Tabella 11.5 Composizione mineralogica in funzione del tempo di
esposizione ai raggi X - campione CemA
Esposizione Frazione in peso (%)
C3S C2S 3 C4AF C3A Ettringite Portlandite Totale GofF Rwp
8 min 29.0 22.1 3.4 5.1 9.8 20.7 100 1.32 9.53
72 min ore 28.4 21.0 2.4 5.4 9.8 23.5 100 1.35 9.83
Dato che i diffrattogrammi misurati sono pienamente sovrapponibili, e non
essendo visibili sostanziali differenze nella composizione mineralogica dei due
campioni (Tabella 11.5) è quindi ragionevole ritenere che i tempi di
esposizione ai raggi X, utilizzati per il monitoraggio della loro idratazione, non
comportino significative modificazioni strutturali che possano falsare l’analisi
di Rietveld.
Con il metodo XRD in-situ, è teoricamente possibile monitorare
l'idratazione di una pasta di cemento in maniera continua, nel periodo iniziale
dell'idratazione.
Per verificare i possibili effetti di una esposizione continua ai raggi X in tale
intervallo di tempo è stata condotta una prova analoga a quella precedente,
esasperando però le condizioni sperimentali a cui è stato sottoposto il campione
in questo studio.
La prima pastiglia ha subito un irraggiamento per circa 12 ore (90 scansioni da
circa 8 minuti ciascuna); sulla seconda pastiglia è stata eseguita una sola
misura, a 12 ore dall'impasto.
I diffrattogrammi relativi alle misure a 12 ore di maturazione per i due
campioni sono mostrati in Figura 11.10: la curva blu corrisponde alla singola
scansione da 8 minuti effettuata sul campione “vergine” a 12 ore dall’impasto;
la curva rossa corrisponde alla novantesima scansione effettuata sul campione
irraggiato continuamente per 12 ore.
Le differenze in termini di intensità dei due diffrattogrammi sono dovute a
effetti propri della misura, e non influenzano l'analisi di Rietveld.
L’effetto principale è un innalzamento del rumore di fondo della misura ed un
generale allargamento dei picchi di costituenti lo spettro (ben visibile per i
riflessi evidenziati dai cerchi verdi).
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