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Con il procedere della maturazione dell'impasto, si ha la precipitazione dei prodotti di idratazione cristallini ed il conseguente decremento della frazione amorfa presente nel campione, fino al raggiungimento di un valore pressoché costante nel periodo diffusivo delle reazioni; il che spiegherebbe l'andamento dei dati sperimentali. Come già accennato precedentemente, il campione CemA contiene una frazione amorfa sistematicamente maggiore (circa 10 punti percentuali) Questo lavoro non si pone comunque come obiettivo lo studio e la comprensione dei complessi fenomeni legati all'idratazione del cemento, per i quali occorrerebbero analisi più approfondite. 11.3 Problematiche connesse con la misura Il campione in esame verrà sottoposto a ripetute misure in un intervallo di tempo di 24 ore, è quindi possibile che l'energia della radiazione incidente causi la destrutturazione o alteri lo stato di idratazione delle fasi cristalline in esso presenti, determinando in tal modo una amorfizzazione dello stesso. Le analisi diffrattometriche per il monitoraggio della composizione mineralogica nel corso dell’idratazione hanno richiesto complessivamente 9 misure per campione. I campioni hanno dunque subito irraggiamento per un tempo totale pari a circa 72 minuti (9 scansioni da circa 8 minuti), È stata quindi condotta una prova per verificare la possibile perdita di cristallinità del campione, in seguito ad una prolungata esposizione ai raggi X. Da uno stesso impasto sono state preparate due pastiglie (attraverso le modalità descritte al Paragrafo 7.1.3.1): una di esse è stata sottoposta a 9 scansioni XRD in-situ (secondo i parametri di scansione riportati nel Paragrafo 7.1.3), nell'arco delle prime 24 ore di idratazione, in modo da ricreare le condizioni sperimentali realmente subite dai campioni nel corso del lavoro; sulla seconda pastiglia è stata eseguita una sola misura, a 24 ore dall'impasto. I due diffrattogrammi, relativi all'ultima scansione della prima pastiglia ed alla singola misura della seconda sono mostrati in Figura 11.9, la curva blu corrisponde alla singola scansione da 8 minuti effettuata su di un campione “vergine” (mai irraggiato) a 24 ore dall’impasto; la curva rossa corrisponde alla nona scansione effettuata sul campione irraggiato per 72 minuti. 114
Lin (Counts) 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 CemA_24h 5 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale Figura 11.9 Effetto dell'esposizione prolungata ai raggi X sul grado di cristallinità/idratazione dell'impasto – campione CemA. CemA_24h - File: CemA_24h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 55.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Star ted: 20719 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Operations: Y Scale Add 417 | Import CemA_24h_singola misura - File: CemA_24h_singola misura.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - E nd: 55.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - T emp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta Operations: Import 115 CemA irraggiamento 8 min CemA_ irraggiamento 72 min
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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