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Figura 10.1 Effetto del trattamento di disidratazione sulla struttura cristallina del campione. Per avvalorare tali osservazioni, è stata effettuata un’analisi TGA su un campione di ettringite sintetica (Figura 10.2), secondo le specifiche descritte al Paragrafo 7.3.1. Peso [%] 100 95 90 85 80 75 70 0 45 90 135 180 225 270 100 tal quale disidratazione acetone disidratazione 40 °C Figura 10.2 Perdita in peso del campione di ettringite sintetica in funzione della temperatura. Dalla curva sperimentale della perdita in peso si osserva che il processo di disidratazione (e quindi destrutturazione) del nostro campione di ettringite sintetica ha inizio per temperature attorno ai 45 °C; questo spiega i risultati T [°C]
anomali ottenuti dalle analisi XRPD sul campione disidratato con trattamento termico a 40 °C per 24 ore. 10.3 Conclusioni Le analisi hanno dimostrato che il trattamento per la rimozione dell'acqua in eccesso ha effetti complessi sulle fasi idrate; in particolare si è constatato che è il trattamento termico, più che l'acetone ad alterare lo stato di idratazione dell’ettringite. La permanenza del campione in un ambiente alla temperatura di 40 °C per 24 ore risulta un trattamento troppo severo per l’ettringite, tale da causarne la destrutturazione. Destrutturazione che si riflette in una perdita di cristallinità e nella conseguente sottostima di questa fase da parte dell’analisi di Rietveld. A causa dell’insorgere di queste problematiche, il metodo di analisi XRPD/Rietveld con disidratazione dei campioni non risulta un metodo affidabile per la quantificazione delle fasi mineralogiche cristalline presenti in una pasta di cemento. Tale procedimento è quindi destinato ad essere abbandonato, a favore del metodo XRD/Rietveld in-situ. 101
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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