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Ci sono poi ulteriori parametri per cui il software è “calibrato” mediamente, in particolare il fattore di assorbimento dei raggi X. In altre parole, il software tiene conto del valore del coefficiente di assorbimento del "sistema cemento"; cioè la media dovuta ai contributi di ciascuna fase cristallina. Ora, aggiungendo del materiale estraneo al sistema, è possibile che le differenze in termini di fattore di assorbimento rispetto alla media delle fasi costituenti il sistema si possano riflettere in errori di misura. Un altro fattore da tenere in considerazione è la granulometria e la taglia dei cristalliti dello standard interno, parametri non controllabili in questo studio, per il quale sono stati utilizzati dei prodotti commerciali. È cioè possibile che l'analisi XRD/Rietveld rilevi una quantità di standard che non rispecchi quella effettivamente aggiunta, falsando in tal modo i risultati ottenuti con il metodo dello standard interno utilizzato per la determinazione percentuale del materiale amorfo presente nei campioni. Per determinare tale possibile effetto sono state eseguite delle aggiunte standard di anatasio e corindone al campione CemA anidro. Le misure hanno interessato campioni anidri, in quanto si tratta di sistemi caratterizzati da una bassa frazione di fasi mineralogiche amorfe, quello che ci si aspetta è quindi che l'analisi diffrattometrica rilevi una quantità di standard leggermente superiore a quella effettivamente aggiunta (sovrastima dovuta alla presenza di materiale amorfo che non contribuisce alla diffrazione); se così non fosse questo sarebbe indice di un qualche effetto dello standard interno sulla misura. 9.2.2 Risultati e commenti In Fig.9.2 sono riportati i dati sperimentali e le relative interpolazioni lineari: per quel che riguarda le aggiunte di anatasio si osserva il comportamento atteso; nel caso di aggiunte di corindone invece l'analisi di Rietveld sottostima il tenore di questa fase. Questo e un non-senso perché, al limite di una polvere di cemento perfettamente cristallina, la retta dovrebbe avere coefficiente angolare unitario, sempre che lo standard aggiunto sia anch'esso perfettamente cristallino e non “interferisca” per assorbimento di raggi X con l’analisi di Rietveld. 96
Analisi Rietveld [%] 12 10 8 6 4 2 0 Corindone anatasio teorico Linear Fit of Data1_Corindone Linear Fit of Data1_anatasio Linear Fit of Data1_teorico 0 2 4 6 8 10 Aggiunta standard [%] Figura 9.2 Aggiunte standard di anatasio/corindone - campione CemA. Dato che anatasio e corindone hanno densità pressoché identiche (3.9 e 4.05, rispettivamente) è ragionevole pensare che le anomalie mostrate nella loro quantificazione tramite analisi di Rietveld, non siano dovute a differenze nei fenomeni di assorbimento. L’esatta determinazione delle cause del comportamento osservato per i due standard interni richiede un’analisi più approfondita del problema, che viene tralasciata in questa sede. 9.3 Conclusioni Data la sua maggiore inerzia sulla termodinamica di idratazione e sul metodo di misura per l'analisi mineralogica quantitativa, si è scelto di utilizzare la fase anatasio del biossido di titanio, quale standard interno per la valutazione del tenore di materiale amorfo in sistemi idratati. 97
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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI TORINO
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nuove regole delle fasi di Gibbs, i
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Gabrovsêk, R., Tomaz, V., Vencesla
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