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Ci sono poi ulteriori parametri per cui il software è “calibrato” mediamente, in
particolare il fattore di assorbimento dei raggi X. In altre parole, il software
tiene conto del valore del coefficiente di assorbimento del "sistema cemento";
cioè la media dovuta ai contributi di ciascuna fase cristallina.
Ora, aggiungendo del materiale estraneo al sistema, è possibile che le
differenze in termini di fattore di assorbimento rispetto alla media delle fasi
costituenti il sistema si possano riflettere in errori di misura.
Un altro fattore da tenere in considerazione è la granulometria e la taglia dei
cristalliti dello standard interno, parametri non controllabili in questo studio,
per il quale sono stati utilizzati dei prodotti commerciali.
È cioè possibile che l'analisi XRD/Rietveld rilevi una quantità di standard che
non rispecchi quella effettivamente aggiunta, falsando in tal modo i risultati
ottenuti con il metodo dello standard interno utilizzato per la determinazione
percentuale del materiale amorfo presente nei campioni.
Per determinare tale possibile effetto sono state eseguite delle aggiunte
standard di anatasio e corindone al campione CemA anidro.
Le misure hanno interessato campioni anidri, in quanto si tratta di sistemi
caratterizzati da una bassa frazione di fasi mineralogiche amorfe, quello che ci
si aspetta è quindi che l'analisi diffrattometrica rilevi una quantità di standard
leggermente superiore a quella effettivamente aggiunta (sovrastima dovuta alla
presenza di materiale amorfo che non contribuisce alla diffrazione); se così non
fosse questo sarebbe indice di un qualche effetto dello standard interno sulla
misura.
9.2.2 Risultati e commenti
In Fig.9.2 sono riportati i dati sperimentali e le relative interpolazioni lineari:
per quel che riguarda le aggiunte di anatasio si osserva il comportamento
atteso; nel caso di aggiunte di corindone invece l'analisi di Rietveld sottostima
il tenore di questa fase. Questo e un non-senso perché, al limite di una polvere
di cemento perfettamente cristallina, la retta dovrebbe avere coefficiente
angolare unitario, sempre che lo standard aggiunto sia anch'esso perfettamente
cristallino e non “interferisca” per assorbimento di raggi X con l’analisi di
Rietveld.
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