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stimandone l’abbondanza in maniera stechiometrica, a partire dalla fase<br />
cristallina idrata ad essa correlata, l’idrossido di calcio. In questo modo risulta<br />
possibile correggere ulteriormente la frazione di amorfo fin qui calcolata.<br />
Per la tecnica in-situ nasce un'ulteriore complicazione: oltre ai prodotti<br />
di idratazione scarsamente cristallini c'è da considerare l'acqua libera, cioè<br />
l'acqua che non ha ancora preso parte alle reazioni di idratazione, questa si<br />
comporta come le altre fasi amorfe e contribuisce al rumore di fondo della<br />
misura, concorrendo ad aumentare l'imprecisione dell'analisi di Rietveld.<br />
Per avere dei risultati ragionevoli da un'analisi mineralogica quantitativa<br />
XRD/Rietveld in-situ su campioni di cemento idratati è quindi necessario<br />
discriminare l'acqua libera dall'acqua legata nei prodotti di idratazione (o acqua<br />
cristallina), in modo da poterla così sottrarre alla percentuale di materiale<br />
amorfo, ottenuta con il metodo dello standard interno.<br />
La procedura, nel suo complesso, richiede diversi passi e risulta in fine in una<br />
quantificazione percentuale in peso (normalizzata a 1) di fasi mineralogiche<br />
cristalline (anidre ed idrate), fasi mineralogiche amorfe, acqua libera e<br />
materiale amorfo non identificato.<br />
Nel corso della Tesi vengono trattati i due metodi di analisi<br />
mineralogica quantitativa su cementi idratati; il metodo tradizionale è stato<br />
abbandonato a favore della tecnica in-situ, dopo aver verificato che la<br />
procedura di preparazione del campione per l’analisi ne alterava le<br />
caratteristiche.<br />
Il corpo del progetto di Tesi consiste nell’applicazione del metodo<br />
XRD/Rietveld in-situ a paste di cemento, attraverso lo sviluppo di un metodo<br />
di calcolo che consenta la correzione dei risultati sperimentali, affetti dai già<br />
accennati errori sistematicamente connessi alla misura.<br />
L’aspetto innovativo di questo lavoro risiede nell’integrazione,<br />
all’interno di un’unica procedura analitica, di diversi accorgimenti, finora<br />
trattati separatamente in letteratura - [Le Saoût et al., 2001], (Metodo dello<br />
standard interno); [Goetz-Neunhoeffer et al. 2006], [Neubauer et al., 2006]<br />
(stima C-S-H e acqua libera) - necessari al fine di permettere l’applicazione<br />
dell’analisi XRD/Rietveld a sistemi di cemento idratati.<br />
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