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concentrazioni minime. La norma RoHS disciplina l’utilizzo di varie sostanze nocive, tra cui il Pb, nei componenti elettronici, affi nchè non venga incrementata la quantità di queste sostanze che viene poi rilasciata nell’ambiente. Per questa ragione, negli ultimi anni le piombature contenenti piombo sono state sostituite con quelle senza piombo e adesso è necessario verifi care se il Pb si attesti al di sotto del valore limite di 1000 ppm. Anche la legge americana per il miglioramento della sicurezza dei prodotti di consumo (Consumer Product Safety Improvement Act – CPSIA) disciplina l’utilizzo del piombo e nel 2011 ha abbassato a 100 ppm il valore limite consentito. Tuttavia, nel settore aeronautico o delle tecnologie mediche (applicazioni High Reliability) vengono richieste esclusivamente piombature contenenti Pb. In questi casi, è necessario dimostrare che nelle leghe di piombo è contenuto almeno il 3 % di piombo, poichè lo Sn puro tende a formare trichite. Le trichiti sono monocristalli di Sn aghiformi, che si compaiono superfi cialmente dopo un determinato periodo di tempo e possono innescare un corto circuito. Ne consegue che la verifi ca di questi componenti è un compito importante e di grande responsabilità, che richiede un controllo della quasi totalità dei componenti. L’analisi a fl uorescenza da raggi X consente di misurare la composizione delle leghe di stagno in modo rapido e non distruttivo. Con il software WinFTM è inoltre possibile determinare lo spessore e soprattutto la composizione esatta del rivestimento in SnPb di vari componenti elettroni- Immagine degli elettroni retrodiffusi SEM Valore nominale Pb in massa % ci come circuiti stampati, prese e contatti, strumenti e attrezzature aziendali o resistenze SDM e condensatori (Immagine 1). Nel corso della misura della composizione di SnPb dello strato di copertura dei componenti SDM è necessario prestare molta attenzione poiché il Pb potrebbe essere rilevato anche nella ceramica o negli strati sommersi. In questo caso, è disponibile una speciale operazione di misura che prevede questa evenienza. Lo Sn e il Pb formano una lega eutettica, in cui si alternano continuamente una fase ricca di Sn e un’altra ricca di Pb. La solubilità massima del Pb nello St corrisponde a 2,5 massa % e quella dello Sn nel Pb corrisponde a 19 massa %. Tuttavia, l’effettiva composizione delle fasi, l’omogeneità e la struttura di questa lega dipendono da diversi fattori. Ad esempio, il processo di produzione esercita una particolare infl uenza: se la lega è stata temprata oppure è stata lasciata a FISCHERSCOPE ® campione di riferimento a snPb3 campione snPb3 raffreddare lentamente, la lavorazione meccanica della superfi cie, l’immagazzinamento e l’invecchiamento dei campioni, ecc. La Tabella 1 mostra immagini di elettroni retrodiffusi SEM di vari campioni di SnPb con un contenuto di Pb superiore al 3%, così come i risultati corrispondenti ottenuti senza l’applicazione di standard. In corrispondenza delle «isole» di colore più chiaro si trovano le fasi ricche di Pb, mentre in corrispondenza della «matrice» grigio scuro si trovano le fasi ricche di Sn. Si nota che l’estensione di tali isole può variare e che esse sono distribuite in maniera più o meno omogenea. Le dimensioni e la disomogeneità infl uiscono anche sui rapporti di intensità delle linee di fl uorescenza a raggi X. Nel caso di campioni di riferimento omogenei, il valore XRF senza taratura coincide in gran parte con il valore nominale e questo consente di verifi care il contenuto di Pb senza l’adozione di standard. Con l’aumento della disomogeneità, aumenta anche la deviazione dal valore nominale (vedere Tabella 1). Nelle leghe di SnPb con contenuto di Pb, un effetto di invecchiamento, che è noto anche in letteratura, può manifestarsi nell’ordine dei ppm. Di conseguenza, soprattutto per i campioni che sono stati conservati in modo inappropriato (ad esempio, a temperature troppo elevate), dopo alcuni anni, si potrebbe registrare un aumento della concentrazione di Pb. Il Pb si sarebbe accumulato sulla superfi cie del campione così conservato, che quindi dovrà campione snPb8 filo eutettico snPb38 10 μm 10 μm 10 μm 50 μm 3,1 (+/- 0,15) 3,0 8,5 38 Pb misurato in massa % 3,0 2,8 7,5 33,6 Diff. rel. Valore nominale – misurato in % 3 6 12 12 s inh (inomogeneità) 0,05 0,11 0,3 1,0 Tabella 1: Misurazioni di varie leghe di SnPb con lo strumento FISCHERSCOPE® XDAL®. (50 kV, filtro al Ni, 0.2 mm, diaframma *0.2 mm, superficie 3 mm *3 mm 2 2 2 con 64 punti, tempo di misurazione100 s, l’inomogeneità sinh si calcola come segue: s = sges – swdh ). inh essere nuovamente levigata prima di eseguire la misura. A questo proposito è necessario fare attenzione che all’interno del campione non si inseriscano corpi estranei. Questa problematica dimostra chiaramente l’importanza di una creazione attenta delle referenze per il sistema SnPB e del loro controllo regolare. Helmut Fischer GmbH offre per entrambe le applicazioni (RoHS e High Reliability) delle referenze, che sono stati sviluppati ponendo grande cura all’omogeneità del materiale. Oggi è possibile migliorare notevolmente la qualità della lega di SnPb con il 3% di Pb con un nuovo procedimento di fabbricazione, affi nchè anche con gli strumenti a fl uorescenza da raggi X sia possibile ottenere una suddivisione ottimale della fase ricca di Pb, in cui nessun punto di misura è inferiore a 50 μm (ad es. con XDV®-μ No. 07
La Immagine 2 mostra le immagini degli elettroni retrodiffusi SEM e una scansione lineare effettuata sul materiale di riferimento A della Tab. 1 (sopra) e il nuovo materiale SnPb (sotto) su 1 mm di lunghezza realizzate con FISCHERSCOPE® XDV®-µ (Ottica policapillare con FWHM di circa 20 µm, 50 kV, filtro in Al, 50 *25 s, ripetibilità 0,031%). con ottica policapillare). In Fig. 2 viene mostrata l’immagine degli elettroni retrodiffusi SEM della nuova lega e una scansione lineare fatta sul campione a confronto con il materiale di riferimento SnPb3 convenzionale, che è adatto alla microanalisi soltanto in misura limitata. I materiali di refrenza Fischer vengono verifi cati ad intervalli regolari per garantire un’elevata qualità e per eliminare le conseguenze dell’invecchiamento. Dr. Simone Dill « visto da vicino» PICODENTOR ® HM500 con microscopio a forza ottica: visualizzazione e quantifi cazione delle strutture sulla scala nanometrica Immagine 1: PICODENTOR® HM500 con microscopio a forza atomica. Immagine 2: Misurazione della durezza su lastra di vetro BK7 con forza massima di 5 mN. La profondità di penetrazione restante è inferiore a 100 nm. Negli ultimi anni, le richieste relative alle proprietà di superfi cie dei materiali più disparati sono cresciute notevolmente. Sono stati sviluppati sistemi multistrato altamente complessi, per produrre superfi ci antigraffi o, antimacchia, antistatiche, rifrangenti o capaci di accumulare energia. Per la caratterizzazione delle proprietà meccaniche di questi strati spesso ultrasottili viene adottato il controllo di penetrazione, che restituisce i valori caratteristici per la durezza o l’elasticità dei singoli strati. A questo scopo, è necessaria un misurazione precisa del percorso nella scala picometrica e una produzione di energia fi no No. 07 FISCHERSCOPE ®
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