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Schema 12. Peghilazione delle cumarine a, b e c.
Il processo qui appena descritto appare di assai semplice
realizzazione, ma un’attenzione particolare va rivolta alla
purificazione dei derivati ancorati. Infatti, come è noto, tutti i
derivati PEG supportati vengono solitamente purificati mediante
precipitazione in etere etilico e successiva filtrazione; tutto ciò al fine
di separare il prodotto supportato dall’eccesso di reagenti che
andranno a ritrovarsi nel filtrato. Purtroppo le cumarine da noi
scelte, così come la maggior parte di tali derivati, risulta
praticamente insolubile in etere ma anche in diclorometano, che
invece è il solvente d’ elezione del supporto da noi scelto. Quindi,
nel work up della reazione di ancoraggio, è necessario, una volta
eliminata la DMF per distillazione, riprendere il grezzo reazione con
diclorometano portando in soluzione solo il sistema PEG-
supportato; le cumarine di partenza potranno quindi essere
allontanate per filtrazione della suddetta miscela.
Tale metodica di purificazione è stata applicata a tutte le reazioni di
ancoraggio fin qui descritte.
Descriviamo ora l’ introduzione degli spacers sul supporto
polimerico.
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