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Sintesi del composto 43
In un pallone contenente il composto 37 (0.8 g, 0.15 mmoli) ed
immerso in bagno di ghiaccio, si aggiungono 10 ml di H2SO4, sino a
completo di scioglimento e goccia a goccia il 4,4,4-trifluoro
acetoacetato di etile (0.11 ml, 0.14 g, 0.6 mmoli). Il tutto viene
lasciato sotto agitazione a temperatura ambiente per 24 ore. Al
termine la sospensione ottenuta viene versata in poco ghiaccio (circa
5 g) e lasciata in agitazione sino a fusione del ghiaccio per circa dieci
minuti. La miscela viene ora estratta più volte con diclorometano,
anidrificata con solfato di sodio, filtrata per gravità e concentrata
sotto vuoto. Si riprende, infine, con poco diclorometano e si versa in
etere etilico, raffreddato a zero gradi, ottenendo così la
precipitazione del prodotto 43 che viene isolato per filtrazione su
setto poroso.
Dati analitici:
1 H NMR (300 MHz, CDCl3) ppm: δ 3.36 (s,-OCH3, 3H), 6. 73 (s,
=CH-, 1H), 6.83 (m, Ar-H , 2H), 7.08 (m, Ar-H, 1H),7.40 (m, Ar-H,
4H).
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