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Sintesi del composto 24
In un pallone si pone il composto 22 (1.64 g, 0.31 mmoli) e 10 ml di
etanolo assoluto. Dopo completo discioglimento si aggiunge il
palladio acetato (0.014 g, 0.068 mmoli) e la trifenilfosfina (0.071 g,
0.27 mmoli). Si lascia a reflusso per 24 ore e dopo si raffredda a
temperatura ambiente. Il grezzo viene filtrato, sotto vuoto, su celite
e concentrato. Il solido viene ripreso con diclorometano e precipitato
con etere etilico raffreddato a 0° C, ottenendo tramite filtrazione su
setto poroso il prodotto 24 come solido bianco.
Dati analitici:
1 H NMR (300 MHz, CDCl3) ppm: 1.81 (m, 2H), 2.55 (d, 3 J= 7.50 Hz,
2H),3.36 (s, 3H), 3.92 (t, 3 J= 6.40 Hz, 2H), 6.50 (d, 3 J= 8.75 Hz, 2H), 6.61
(s, 1H), 6.83 (d, 3 J= 8.03 Hz, 2H), 7.09 (d, 3 J= 8.75 Hz, 2H), 7.20 (d, 3 J=
8.03 Hz, 1H).
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