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Sintesi del composto 4
Il MeO-PEG-OH 2 (PM= 4600 Da) (30 g, 6.52 mmoli) viene portato a
fusione sotto vuoto e sotto agitazione, in un bagno d’ olio a 100° C
per circa un’ ora per eliminare l’umidità presente. In seguito si
aggiunge lentamente il diclorometano anidro (150 ml) in modo da
ottenere una miscela omogenea. Si aggiunge a questo punto la TOA
(6.92 g, 8,55 ml 19.56 mmoli) e infine il MsCl (4,48 g, 3,04 ml, 39,12
mmoli).
La reazione viene lasciata sotto agitazione, in ambiente di azoto ed a
temperatura ambiente per 24 ore. La miscela viene poi concentrata
sotto vuoto, il residuo ripreso con diclorometano e quindi versato in
etere etilico, raffreddato a zero gradi. Si osserva la precipitazione di
un solido bianco che viene poi isolato tramite filtrazione su setto
poroso.
Dati analitici:
1 H NMR (300 MHz, CDCl3) ppm: δ 3.10 (s, -S-CH3).
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