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• siano utilizzati reticoli di diffrazione olografici; • gli specchi siano rivestiti con film protettivi; • filtri opportuni rimuovano la radiazione diffusa di ordine superiore. L'American Society for Testing and Materials, ASTM ha stabilito la procedura per la valutazione della "stray light" negli spettrofotometri [4]. Viene utilizzato uno standard avente trasmittanza teoricamente nulla in corrispondenza della lunghezza d'onda per la quale deve essere misurata la luce diffusa e che presenta trasmittanza elevata alle λ che generano la luce diffusa (una maggior trasmittanza del campione corrisponde ad una maggior "stray light" prodotta). Fig. 6 Controllo della “stray light” seguendo la procedura stabilita dalla norma ASTM E387- 72 (..... : NaI,---- : NaNO2). La norma ASTM consiglia di eseguire una registrazione in trasmissione a 220 nm utilizzando una soluzione opportuna di NaI (10 g/l contenuta in una cella di larghezza 10 mm). A tale lunghezza d'onda la soluzione impiegata ha una trasmittanza inferiore a 10 -10 mentre quest'ultima diventa molto elevata per lunghezze d'onda superiori a 260 nm. 30
La stessa norma considera inoltre una soluzione di NaNO2 (50 g/l in una cella di 10 mm) e raccomanda di registrarne la trasmittanza ad una lunghezza d'onda di 340 nm. A tale λ la lampada al tungsteno ha energia molto bassa (per cui la stray light ha un'influenza maggiore) e la soluzione di NaNO2 ha trasmittanza nulla mentre presenta una trasmittanza elevata per λ>390 nm. La fig. 6 riporta gli andamenti ottenuti con lo spettrofotometro Perkin-Elmer mod. 330 applicando la norma: la scala delle ordinate è 0-1% e le trasmittanze registrate delle soluzioni di ioduro di sodio e nitrito di sodio sono rigorosamente nulle in intervalli di lunghezza d’onda contenenti rispettivamente 220 e 340 nm. 4. Accuratezza fotometrica di uno spettrofotometro Gli errori di misura del rivelatore di uno spettrofotometro possono essere dovuti a: • non linearità (il controllo può essere effettuato mediante uno dei metodi dell’addizione luminosa o mediante filtri grigi tarati); • uso prolungato (dipende dal tipo di rivelatore: più probabile per i fotomoltiplicatori che per le celle fotovoltaiche al silicio); • deriva dello zero (sono richiesti controlli periodici); • non uniformità della responsività della finestra sensibile del rivelatore (l’area colpita dal fascio luminoso deve essere la stessa durante la registrazione della linea di base e la misura sul campione); • effetti di polarizzazione della radiazione incidente nel caso di misure in incidenza non normale al campione (tali effetti dipendono dalla geometria del sistema di irraggiamento e possono essere neutralizzati mediante metodi di depolarizzazione o utilizzando luce completamente polarizzata); • effetti dei campi magnetici se il rivelatore non è protetto magneticamente (i fotomoltiplicatori sono particolarmente sensibili a tali effetti e l’influenza dipende dall’orientazione relativa campo-rivelatore). Le prestazioni del rivelatore di uno spettrofotometro dovrebbero soddisfare ai requisiti stabiliti in [5]. La sua accuratezza fotometrica può essere verificata con procedure diverse che devono soddisfare a dei requisiti essenziali affinché possano essere impiegate in modo diffuso dai costruttori e utilizzatori di spettrofotometri [6]. Se uno spettrofotometro è soggetto ad errori di non linearità questi possono essere eliminati applicando una correzione ΔT che converta la trasmittanza misurata T ′ nel valore T = T′ + ΔT (3) 31
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