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Errori sistematici e precauzioni nelle misure spettrofotometriche Pietro Polato stazione sperimentale del vetro Via Briati 10, 30141 Murano-Venezia Riassunto - Gli spettrofotometri commerciali possono fornire misure di trasmittanza e riflettanza dei materiali non sufficientemente accurate. In questo lavoro vengono esaminate le possibili cause di errore sistematico e dove possibile vengono suggerite delle procedure per correggere il risultato finale. I valori dei parametri fotometrici e colorimetrici di un materiale risultano generalmente più accurati se ottenuti mediante uno spettrofotometro anziché con un fotometro o un colorimetro in quanto sorgente luminosa e osservatore (a cui devono essere riferite le proprietà luminose o il colore) non devono essere riprodotti dallo spettrofotometro ma vengono ricavati da opportune tabelle standardizzate. 1. Introduzione I valori di trasmittanza e di riflettanza di un campione ottenuti con uno spettrofotometro dipendono dal sistema ottico e dalle reali condizioni di misura dello strumento (divergenza del fascio luminoso, larghezza di banda, angolo di veduta del rivelatore, ecc.) [1]. Solo nel caso si tenga conto di tutte le possibili cause che possano perturbare la misura evitando gli errori sistematici o considerandone gli effetti sul risultato si può ottenere un dato che si avvicina al valore “assoluto”. Indagini preliminari su uno spettrofotometro possono essere eseguite mediante metodi diretti (es. metodo della doppia apertura) o indiretti (es. mediante standard a trasmittanza nota). Gli errori di misura possono risultare associati direttamente allo strumento (es. scarsa taratura in lunghezza d'onda) oppure dovuti alla presenza del campione (riflessioni multiple tra campione e rivelatore). I componenti principali dello spettrofotometro sono la sorgente, il monocromatore e il rivelatore (es. un fotomoltiplicatore). Il campione nella configurazione in trasmissione viene interposto tra monocromatore e rivelatore. Lo schema a blocchi di fig. 1a è relativo ad uno spettrofotometro monoraggio: nel periodo di transizione tra la registrazione della linea di base (la linea del 100% viene fatta coincidere con l’intensità del fascio φI incidente sul campione) e la 22
misura sul campione (registrazione di φU alle varie lunghezze d’onda λ) si possono modificare lo spettro di emissione della sorgente luminosa e/o la “responsivity” del rivelatore. La misura della trasmittanza spettrale T(λ) come rapporto φU / φI può essere perturbata da un errore statistico di notevole entità. Fig. 1 Schema a blocchi di uno spettrofotometro: a) monoraggio, b) biraggio, c) biraggio con rivelatore ausiliario (S: sorgente, M: monocromatore, C: campione, R: rivelatore, BS: “beam splitter”, RA: rivelatore ausiliario). Per ovviare a tale inconveniente oltre al fascio che attraversa il campione (fascio campione) viene creato un secondo fascio (fascio di riferimento). Il secondo schema a blocchi di fig. 1 si riferisce ad uno spettrofotometro biraggio a rapporto di registrazione: gli effetti delle variazioni di emissione della sorgente o di “responsivity” del rivelatore vengono eliminati nel rapporto tra i due fasci. Il sistema biraggio può essere anche ottenuto mediante un "beam splitter" ed un rivelatore ausiliario (fig. 1c). L'elettronica a valle dei due rivelatori esegue poi il 23
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